[发明专利]一种用于苯酚羟基化反应的低负载量固体酸催化剂及制备方法

摘要

一种用于苯酚羟基化反应的低负载量固体酸催化剂及制备方法，属于固体酸催化剂技术领域。通过将载体在真空条件下于含有活性组分前驱体、助剂前躯体和表面活性剂的稀硝酸溶液中浸渍，然后低温水浴震荡干燥，并于400-600℃煅烧1-3h的技术方案，制备出酸性可调控，活性组分高分散的催化剂，该方法有效的解决了现今苯酚羟基化工艺的根本问题：飞温，使得苯酚转化率达到67.09%，苯二酚的选择性达到99.19%，焦油含量降到了0.91%，取得了较好效果。

主权项

一种用于苯酚羟基化反应的低负载量固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，采用浸渍法，具体包括以下步骤：(1)将催化剂载体抽真空,在真空度达到650‑710mmHg时开始计时，抽真空1‑3h；(2)将活性组分前驱体或活性组分前驱体和助剂前躯体加入到与载体孔体积等体积的水溶液中溶解，并加入一定量的表面活性剂，搅拌均匀，得到浸渍液；(3)维持步骤（1）催化剂载体的真空度状态，将步骤（2）中的浸渍液迅速滴加到步骤（1）中的载体中，将浸渍得到的悬浊液搅拌1‑5h后，常压干燥，将干燥、研磨后的粉体煅烧得到负载型固体酸催化剂；步骤（1）中所述的催化剂载体为Al2O3系列、HY、LAY、13X、ZSM‑5(50H)、ZSM‑5(80H)、ZSM‑5(100H)、β型沸石、A型分子筛、SAPO‑34或SAPO‑17；步骤（2）中所述的活性组分前驱体为硝酸盐或氯化盐中的一种或几种，助剂前躯体为硝酸盐或氯化盐中的一种或几种；活性组分前驱体的用量为载体质量的1‑10%，助剂前躯体的用量为载体质量的0.1‑6%；步骤(2）所述的表面活性剂为二乙醇胺、三乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯(3)醚（简称：AEO3）、脂肪醇聚氧乙烯(9)醚（简称：AEO9）、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、吐温、油酸中的一种或几种的混合，用量为浸渍液体积的0.5%‑5%。