[发明专利]一种高纯度Ⅰ型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷的合成方法有效
| 申请号： | 201310021056.0 | 申请日： | 2013-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN103044444A | 公开（公告）日： | 2013-04-17 |
| 发明（设计）人： | 王英利;陈洪;刘砺;李新柱;刁文瑞;唐秋玲;刘统斌 | 申请（专利权）人： | 上海现代哈森（商丘）药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 田小伍;杨海霞 |
| 地址： | 476000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度Ⅰ型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷的合成方法，具体为：1）将左旋樟脑磺酸的丙酮溶液与(+)-(S)-氯吡格雷粗品的丙酮溶液混合后成盐反应6－10h，反应结束后过滤，滤饼经处理得(+)-(S)-氯吡格雷左旋樟脑磺酸盐；2）将步骤1）产物溶于二氯甲烷或乙酸乙酯和水的混合物中，调整pH至7－8，搅拌10－60min，静置分层，有机层经处理得到(+)-(S)-氯吡格雷纯品；3）将步骤2）产物溶于有机溶剂中，加入晶种，搅拌，再加入硫酸的有机溶剂溶液，升温至50－60℃搅拌1－3h，降至室温，过滤，滤饼经处理即得。该方法工艺简单，产品收率高，纯度好，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 硫酸 氢氯吡格雷 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度Ⅰ型(+)‑(S)‑硫酸氢氯吡格雷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将左旋樟脑磺酸的丙酮溶液与(+)‑(S)‑氯吡格雷粗品的丙酮溶液混合后于20－60℃成盐反应6－10h，反应结束后，过滤，滤饼经洗涤、干燥得(+)‑(S)‑氯吡格雷左旋樟脑磺酸盐；所述(+)‑(S)‑氯吡格雷粗品与左旋樟脑磺酸的摩尔比为1：0.7－1.1；2）将(+)‑(S)‑氯吡格雷左旋樟脑磺酸盐溶于二氯甲烷或乙酸乙酯的水溶液中，在5－15℃的温度条件下调整pH至7－8，然后搅拌10－60min，静置分层，有机层经洗涤、干燥、减压浓缩得到(+)‑(S)‑氯吡格雷纯品；3）将(+)‑(S)‑氯吡格雷纯品溶于有机溶剂A中，加入Ⅰ型硫酸氢氯吡格雷晶种，搅拌5－10min，再在10－20℃的温度条件下加入硫酸的有机溶剂A溶液，然后升温至50－60℃搅拌1－3h，降至室温，过滤，滤饼经洗涤、干燥后即得产品Ⅰ型(+)‑(S)‑硫酸氢氯吡格雷；所述有机溶剂A为乙酸乙酯、丙酮、2‑丁醇、2‑戊酮或3‑戊酮。
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