[发明专利]由对苯二甲酸制备1,4-环己烷二甲醇的整体化方法有效

专利信息
申请号: 201280036769.8 申请日: 2012-07-23
公开(公告)号: CN103687832A 公开(公告)日: 2014-03-26
发明(设计)人: B.F.巴顿;S.L.库克;J.S.豪厄尔;N.G.麦克米兰;D.B.沙克福德;B.A.滕南特;P.W.特纳 申请(专利权)人: 伊士曼化工公司
主分类号: C07C29/149 分类号: C07C29/149;C07C67/08;C07C67/303;C07C31/27;C07C69/80;C07C69/75
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 韦欣华;李炳爱
地址: 美国田*** 国省代码: 美国;US
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摘要: 公开了一种由对苯二甲酸制备1,4-环己烷二甲醇的整体化方法。在2步法中,对苯二甲酸与(4-甲基环己基)甲醇发生酯化,对苯二甲酸酯氢化为1,4-环己烷二甲醇。在所述氢化步骤中形成的(4-甲基环己基)甲醇再循环至所述酯化反应中。还公开了一种纯化并回收所述1,4-环己烷二甲醇产物的方法。
搜索关键词: 对苯二甲酸 制备 环己烷 甲醇 整体 方法
【主权项】:
一种从对苯二甲酸制备1,4‑环己烷二甲醇的方法,其包括:(i). 在超大气压力下,于约200℃至约300℃的温度下,在反应区域中使对苯二甲酸与(4‑甲基环己基)甲醇以至少2:1的醇与酸的摩尔比接触,同时从所述反应区域中移除水,从而形成包含对苯二甲酸双(4‑甲基环己基)甲酯和未反应的(4‑甲基环己基)甲醇的酯化产物混合物;(ii). 在第一氢化区域中,在有效用于芳环氢化的催化剂的存在下,使所述酯化产物混合物与氢气接触,从而制备包含环己烷‑1,4‑二甲酸双(4‑甲基环己基)甲酯的液态流出物;(iii). 在第二氢化区域中,在酯氢化催化剂的存在下,使来自第一氢化区域的流出物与氢气接触,从而制备包含1,4‑环己烷二甲醇、4,4’‑氧基双(亚甲基)双(甲基环己烷)和(4‑甲基环己基)甲醇的氢化产物;(iv). 蒸馏来自步骤(iii)的氢化产物,从而回收包含所述氢化产物中大部分的(4‑甲基环己基)甲醇的馏出物、以及包含所述氢化产物中大部分的1,4‑环己烷二甲醇和4,4’‑氧基双(亚甲基)双(甲基环己烷)的底部蒸馏产物;(v). 使所述底部蒸馏产物形成下层和上层,所述下层包含所述底部蒸馏产物中大部分的1,4‑环己烷二甲醇,所述上层包含所述底部蒸馏产物中大部分的4,4’‑氧基双(亚甲基)双(甲基环己烷);(vi). 使步骤(v)的上层和下层分离,通过蒸馏从下层回收1,4‑环己烷二甲醇;和(vii). 将至少一部分(4‑甲基环己基)甲醇再循环至步骤(i)中。
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