[发明专利]一种低熔点硼酰化钴的制备方法有效
| 申请号: | 201210591613.8 | 申请日: | 2012-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN103113416B | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
| 发明(设计)人: | 马侠;张艳铃;孙延亮;孙立群 | 申请(专利权)人: | 大连爱柏斯化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;C07F5/02 |
| 代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;赵镇勇 |
| 地址: | 116100 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种低熔点硼酰化钴的制备方法,包括:中和反应:将新癸酸、丙酸、戊酸、硬脂酸、松香、二甲苯与氢氧化钴混合进行酸碱中和反应,中和反应完成后得到中间产物;硼酰化反应:向所述得到的中间产物中加入硼酸三丁酯进行硼酰化反应,同时加入硼酸钙作为添加剂,硼酰化反应完成后得到的反应产物即为硼酰化钴。制得的硼酰化钴,熔点低分散性好,而且规避了REACH提及的高关注度物质,为产品的出口提供了绿色通行证。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 熔点 硼酰化钴 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种低熔点硼酰化钴的制备方法,其特征在于,包括:中和反应:将新癸酸、戊酸(如果有)、硬脂酸1845、松香(如果有)、二甲苯搅拌混合后,在搅拌抽真空的状态下加入氢氧化钴;氢氧化钴加入后,缓慢升温并滴加丙酸;升温至85~95℃时,蒸馏排出二甲苯和水;升温至155~165℃时,进行减压蒸馏,减压过程中真空度从‑0.01MPa降至‑0.08MPa,并在真空度‑0.08MPa下保持120分钟后,完成酸碱中和反应得到中和后的中间产物;硼酰化反应:在常压下向中和反应后得到的中间产物中加入硼酸三丁酯和硼酸钙的混合物,所述混合物在60~120分钟加完,加料过程中保持全回流状态;加料完成后保持全回流状态60分钟,同时加热,加热温度为160℃~180℃;之后升温到165~175℃时,进行减压蒸馏,减压蒸馏过程中真空度从‑0.01MPa降至‑0.08MPa,并在真空度‑0.08MPa下保持120分钟,硼酰化反应完成后得到的反应产物即为硼酰化钴;在上述方法中,所述的新癸酸、丙酸、戊酸、硬脂酸1845、松香、二甲苯、氢氧化钴、硼酸三丁酯与硼酸钙的含量重量份比例为:新癸酸:40~45份;丙酸:28~35份;戊酸:0~4份;硬脂酸1845:4~8份;松香:0~4份;二甲苯:40~50份;氢氧化钴:35~38份;硼酸三丁酯:40~45份:硼酸钙:7~9份;硼酸钙中氧化钙的含量为15%~35%;所述的硬脂酸1845的酸值为205~210。
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