[发明专利]一种低熔点硼酰化钴的制备方法

权利要求书

1.一种低熔点硼酰化钴的制备方法，其特征在于，包括：

中和反应：将新癸酸、戊酸(如果有)、硬脂酸1845、松香(如果有)、二甲苯搅拌混合后，在搅拌抽真空的状态下加入氢氧化钴；氢氧化钴加入后，缓慢升温并滴加丙酸；升温至85～95℃时，蒸馏排出二甲苯和水；升温至155～165℃时，进行减压蒸馏，减压过程中真空度从-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分钟后，完成酸碱中和反应得到中和后的中间产物；

硼酰化反应：在常压下向中和反应后得到的中间产物中加入硼酸三丁酯和硼酸钙的混合物，所述混合物在60～120分钟加完，加料过程中保持全回流状态；加料完成后保持全回流状态60分钟，同时加热，加热温度为160℃～180℃；之后升温到165～175℃时，进行减压蒸馏，减压蒸馏过程中真空度从-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分钟，硼酰化反应完成后得到的反应产物即为硼酰化钴；

在上述方法中，所述的新癸酸、丙酸、戊酸、硬脂酸1845、松香、二甲苯、氢氧化钴、硼酸三丁酯与硼酸钙的含量重量份比例为：

新癸酸：40～45份；

丙酸：28～35份；

戊酸：0～4份；

硬脂酸1845：4～8份；

松香：0～4份；

二甲苯：40～50份；

氢氧化钴：35～38份；

硼酸三丁酯：40～45份：

硼酸钙：7～9份；

硼酸钙中氧化钙的含量为15％～35％；所述的硬脂酸1845的酸值为205～210。

2.按照权利要求1所述的低熔点硼酰化钴的制备方法，其特征在于，所述的将新癸酸、戊酸(如果有)、硬脂酸1845、松香(如果有)、二甲苯搅拌混合后，在搅拌抽真空的状态下加入氢氧化钴，具体包括：

将新癸酸、戊酸(如果有)、硬脂酸、松香(如果有)和二甲苯加入到反应釜中，开动高速搅拌，其转速为150～250转/分钟，同时慢速加入35～38重量份的氢氧化钴，氢氧化钴加入后，缓慢升温并滴加28重量份的丙酸；升温至93℃时，蒸馏排出二甲苯和水。

3.按照权利要求1或2所述的低熔点硼酰化钴的制备方法，其特征在于，所述的进行减压蒸馏，减压蒸馏过程中真空度从-0.01MPa降至-0.08MPa包括：

进入减压蒸馏后，真空度从-0.01MPa开始，每10分钟降低-0.01MPa，直到真空度降至-0.08MPa。

4.按照权利要求1或2所述的低熔点硼酰化钴的制备方法，其特征在于，所述的硼酰化反应具体包括：

中和反应完成后，在常压下向上述反应釜中加硼酸三丁酯和硼酸钙的混合物，与反应釜内的中间产物进行反应，加料过程为60分钟，加料过程保持全回流；之后再保持全回流60分钟，并进行加热，加热温度为160～180℃；之后进行升温蒸馏过程，当反应温度达到170℃时，将蒸馏的真空度从-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度为-0.08MPa保持120分钟，完成硼酰化反应，得到的产物即为硼酰化钴。

5.按照权利要求1或2所述的低熔点硼酰化钴的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：

对硼酰化反应完成后得到的反应产物进行造粒的步骤，采用回转带式冷凝造粒机，造粒的冷却温度为25～35℃。