[发明专利]一种低熔点硼酰化钴的制备方法有效
| 申请号: | 201210591613.8 | 申请日: | 2012-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN103113416B | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
| 发明(设计)人: | 马侠;张艳铃;孙延亮;孙立群 | 申请(专利权)人: | 大连爱柏斯化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;C07F5/02 |
| 代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;赵镇勇 |
| 地址: | 116100 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 熔点 硼酰化钴 制备 方法 | ||
本发明公开了一种低熔点硼酰化钴的制备方法,包括:中和反应:将新癸酸、丙酸、戊酸、硬脂酸、松香、二甲苯与氢氧化钴混合进行酸碱中和反应,中和反应完成后得到中间产物;硼酰化反应:向所述得到的中间产物中加入硼酸三丁酯进行硼酰化反应,同时加入硼酸钙作为添加剂,硼酰化反应完成后得到的反应产物即为硼酰化钴。制得的硼酰化钴,熔点低分散性好,而且规避了REACH提及的高关注度物质,为产品的出口提供了绿色通行证。
技术领域
本发明涉及化工产品的制备技术领域,尤其涉及一种可作为橡胶粘合促进剂的低熔点硼酰化钴的制备方法。
背景技术
有机钴盐作为橡胶-金属粘合促进剂在子午线轮胎中已得到广泛的应用,其中硼酰化钴效果较好,用量也最大。橡胶与镀铜钢丝的粘合是硫化亚铜与橡胶硫化物形成的化学键合,硼酰化钴中的钴离子可对活性硫化亚铜的生成起到促进作用。在热激发下,硼酰化钴分子分解出的硼酸基具有两性,可吸收酸、碱介质和水,起到缓冲剂和抑制剂的作用。
由于钴盐的生产技术不一,所得产品性能也不尽相同。费尔斯通技术标准和我国的硼酰化钴行业标准中均未提到熔点要求,而在现实使用中却有厂家对此项有要求,这主要原因还是钴盐产品生产技术的差异而使产品在胶料中的分散性能变差,严重时可能会发生胶料粘辊,直接影响到产品的使用性能,为此有些橡胶制品厂家另提出熔点的要求。根据使用厂家的技术要求,我们认为硼酰化钴的熔化点在100-125℃之间是正常的,但如果熔点低于100℃产品酥性脆性较差,即使用来手碾,最终也只能碾成球粒,在使用过程自然也就不易分散,这是就会粘辊。但如果熔化点高于125℃,产品同样是碾不能粉末,最终只能碾成硬的不规则的颗粒,这样的物料在炼胶时分散不开,也只是以颗粒形式存在在于胶料中,待胶料进行硫化时才能熔化,而就这大大影响其粘合性能;另外钴盐在橡胶制品的配方体系中用量又是非常少,如果没有完全分散开,就根本不可能起到该起的作用。因此制备硼酰化钴产品,在正常熔点范围内越低越有助于在炼胶过程中钴盐粉末的均匀分散。
另外,欧盟于于2007年6月1日正式实施的REACH法规,“Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals,化学品注册、评估、许可、和限制”,对进入其市场的所有化学品进行预防性管理。在REACH法规中规定的高关注度物质中的醋酸钴、2乙基己酸酯限制了硼酰化钴的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种低熔点硼酰化钴的制备方法,制得的硼酰化钴,熔点低分散性好,而且规避了REACH提及的高关注度物质,为产品的出口提供了绿色通行证。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种低熔点硼酰化钴的制备方法,包括:
中和反应:将新癸酸、丙酸、戊酸、硬脂酸、松香、二甲苯与氢氧化钴混合进行酸碱中和反应,中和反应完成后得到中间产物;
硼酰化反应:向所述得到的中间产物中加入硼酸三丁酯进行硼酰化反应,同时加入硼酸钙作为添加剂,硼酰化反应完成后得到的反应产物即为硼酰化钴。
所述的新癸酸、丙酸、戊酸、硬脂酸、松香、二甲苯、氢氧化钴、硼酸三丁酯与硼酸钙的含量重量份比例为:
新癸酸:40~45份;
丙酸:28~35份;
戊酸:0~4份;
硬脂酸:4~8份;
松香:0~4份;
二甲苯:40~50份;
氢氧化钴:35~38份;
硼酸三丁酯:40~45份:
硼酸钙:7~9份。
所述硬脂酸为硬脂酸1845。
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