[发明专利]一种利用超高效液相/三重四极杆串联质谱固相萃取水中苯并（a）芘的方法

摘要

本发明公开了一种利用超高效液相/三重四极杆串联质谱固相萃取水中苯并（a）芘的方法，属于水质检测领域。本发明的方法，其步骤为：（1）标准曲线绘制；（2）样品的采集与前处理；（3）对所述步骤（2）制得标准溶液在特定条件下进行分析；（4）质谱分析。本发明提供了一种利用超高效液相/三重四极杆串联质谱固相萃取水中苯并（a）芘的方法，该方法操作简便，且检测快速，结果灵敏度高、准确、重现性好。

主权项

一种利用超高效液相/三重四极杆串联质谱固相萃取水中苯并（a）芘的方法，其步骤为：（1）标准曲线绘制将甲醇：二氯甲烷按照1：1的体积比混合制得苯并[α]芘的标准储备液，苯并[α]芘储备液用流动相稀释成1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L的系列标准溶液，绘制标准曲线；其中，所述流动相为乙腈：水以体积比1：1配制；（2）样品的采集与前处理（a）采集地面水的样品，加亚硫酸钠，并用盐酸调节至PH≤2，4℃冷藏保存；（b）将所得步骤（a）中的样品经 0.45μｍ滤膜减压过滤；（c）用甲醇、二氯甲烷按照1:1的体积比配制活化溶液，并用该活化溶液对C18反相固相萃取柱进行活化，其中，活化溶液的体积为所述步骤（a）中样品的2%；将步骤（b）所得滤液以 5～10 mL /min的流速过处理后的C18反相固相萃取柱进行富集浓缩；（d）用纯水淋洗步骤（c）所得样品，再用氮气吹干固相萃取柱后，以1mL /min、体积为步骤（a）中样品的2%二氯甲烷对固相萃取柱进行洗脱，洗脱液收集于浓缩瓶内，氮吹浓缩至步骤（a）中样品体积的2%定容并经针头过滤器过滤保存；（3）对步骤（2）中制得溶液在如下条件下进行分析：（a）色谱条件色谱柱温：27°C；        流动相：水/乙腈梯度淋洗；        流速：0.6mL/min；检测器：质谱三重四极杆串联；色谱柱：Restek PAH色谱柱；进样量：10μL，外标法定量；（b）电离方式：APPI（Positive），多重反应监测模式（MRM），驻留时间100 ms，温度（TEM）350℃；（4）质谱分析进行质谱分析，具体质谱分析的条件如下：扫描方式：正离子扫描；检测方式：单/多反应模式监测；APPI 源VWD灯保护氮气流速：4 L·min‑1；电喷雾电压（IS）：1450 V；雾化气相对开放流量：12.00 mL·min‑1；气帘气相对开放流量：9.00 mL·min‑1；离子源温度：450℃；碰撞池出口电压：13V；选择离子驻留时间：50 ms；碰撞池入口电压：12.0V；碰撞气相对开放流量：5 mL·min‑1；去簇电压：40V；焦环聚焦电压：200V；检测器参数：‑200.0 V；CEM：2300.0 V。