[发明专利]一种利用超高效液相/三重四极杆串联质谱固相萃取水中苯并（a）芘的方法

权利要求书

1.一种利用超高效液相/三重四极杆串联质谱固相萃取水中苯并（a）芘的方法，其步骤为：

（1）标准曲线绘制

将甲醇：二氯甲烷按照1：1的体积比混合制得苯并[α]芘的标准储备液，苯并[α]芘储备液用流动相稀释成1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L的系列标准溶液，绘制标准曲线；其中，所述流动相为乙腈：水以体积比1：1配制；

（2）样品的采集与前处理

（a）采集地面水的样品，加亚硫酸钠，并用盐酸调节至PH≤2，4℃冷藏保存；

（b）将所得步骤（a）中的样品经 0.45μｍ滤膜减压过滤；

（c）用甲醇、二氯甲烷按照1:1的体积比配制活化溶液，并用该活化溶液对C₁₈反相固相萃取柱进行活化，其中，活化溶液的体积为所述步骤（a）中样品的2%；将步骤（b）所得滤液以 5～10 mL /min的流速过处理后的C₁₈反相固相萃取柱进行富集浓缩；

（d）用纯水淋洗步骤（c）所得样品，再用氮气吹干固相萃取柱后，以1mL /min、体积为步骤（a）中样品的2%二氯甲烷对固相萃取柱进行洗脱，洗脱液收集于浓缩瓶内，氮吹浓缩至步骤（a）中样品体积的2%定容并经针头过滤器过滤保存；

（3）对步骤（2）中制得溶液在如下条件下进行分析：

（a）色谱条件

色谱柱温：27°C；        

流动相：水/乙腈梯度淋洗；        

流速：0.6mL/min；

检测器：质谱三重四极杆串联；

色谱柱：Restek PAH色谱柱；

进样量：10μL，外标法定量；

（b）电离方式：APPI（Positive），多重反应监测模式（MRM），驻留时间100 ms，温度（TEM）350℃；

（4）质谱分析

进行质谱分析，具体质谱分析的条件如下：

扫描方式：正离子扫描；

检测方式：单/多反应模式监测；

APPI 源VWD灯保护氮气流速：4 L·min-1；

电喷雾电压（IS）：1450 V；

雾化气相对开放流量：12.00 mL·min-1；

气帘气相对开放流量：9.00 mL·min-1；

离子源温度：450℃；碰撞池出口电压：13V；

选择离子驻留时间：50 ms；碰撞池入口电压：12.0V；

碰撞气相对开放流量：5 mL·min-1；

去簇电压：40V；焦环聚焦电压：200V；

检测器参数：-200.0 V；CEM：2300.0 V。

2.根据权利要求1所述的一种利用超高效液相/三重四极杆串联质谱固相萃取水中苯并（a）芘的方法，其特征在于，对所述步骤（3）中的电离方式进行如下优化：

采用APPI源，通过改变方式，将连续推注针阀PEEK管端与HPLC接色谱柱的PEEK管端以三通的连接方式共同导入所使用的APPI源LC入口，进行质谱条件实验；

设定LC泵以190-210μL·min-1的流动相比例运行，同时，取溶液单标浓度为5~10 ng/L的连续推注针阀，以5μL·min-1速度工作。