[发明专利]伊潘立酮的制备方法有效
| 申请号： | 201210573439.4 | 申请日： | 2012-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN103012387A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 戴立言;戴颖萍;王晓钟;陈英奇 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D413/04 | 分类号： | C07D413/04 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 韩介梅 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开的伊潘立酮的制备方法，包括如下步骤：6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异噁唑与卤代丙醇发生N-烷基化反应，制得6-氟-3-[1-(3-羟丙基)-4-哌啶基]-1,2-苯并异噁唑，再与4-羟基-3-甲氧基苯乙酮发生Mitsunobu反应，得到4-[3-[4-(6-氟-1,2-苯并异噁唑-3-基)-1-哌啶基]丙氧基]-3-甲氧基苯乙酮，即伊潘立酮。采用本发明制备伊潘立酮反应条件温和、反应时间短、收率高，且产品质量稳定、纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 伊潘立酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
伊潘立酮的制备方法，包括如下步骤：第一步，在非质子性极性溶剂、碱性试剂和碘盐存在下，6‑氟‑3‑(4‑哌啶基)‑1,2‑苯并异噁唑与卤代丙醇在50～90℃下反应18~24 h，反应液经过滤、浓缩、水洗和重结晶，得到6‑氟‑3‑[1‑(3‑羟丙基)‑4‑哌啶基]‑1,2‑苯并异噁唑，6‑氟‑3‑(4‑哌啶基)‑1,2‑苯并异噁唑与卤代丙醇的摩尔比为1：1.1~1.5，6‑氟‑3‑(4‑哌啶基)‑1,2‑苯并异噁唑与碱性试剂的摩尔比为1：1~2，6‑氟‑3‑(4‑哌啶基)‑1,2‑苯并异噁唑与碘盐的摩尔比为1：0.1~0.2，6‑氟‑3‑(4‑哌啶基)‑1,2‑苯并异噁唑与非质子性极性溶剂的重量比为1：5~10；第二步，在N2保护下，6‑氟‑3‑[1‑(3‑羟丙基)‑4‑哌啶基]‑1,2‑苯并异噁与4‑羟基‑3‑甲氧基苯乙酮在Mitsunobu反应条件下于无水醚类溶剂中，0～25℃反应0.5~1 h，反应液经柱层析分离得到伊潘立酮，所说的Mitsunobu反应条件是偶氮试剂和有机磷化合物存在，6‑氟‑3‑[1‑(3‑羟丙基)‑4‑哌啶基]‑1,2‑苯并异噁唑与4‑羟基‑3‑甲氧基苯乙酮的摩尔比为1：1.1~1.5，6‑氟‑3‑[1‑(3‑羟丙基)‑4‑哌啶基]‑1,2‑苯并异噁唑与偶氮试剂的摩尔比为1：1.5~2，6‑氟‑3‑[1‑(3‑羟丙基)‑4‑哌啶基]‑1,2‑苯并异噁唑与有机磷化合物的摩尔比为1：1.5~2，偶氮试剂与有机磷化合物的摩尔比为1：1，6‑氟‑3‑[1‑(3‑羟丙基)‑4‑哌啶基]‑1,2‑苯并异噁唑与所用无水醚类溶剂的重量比为1：8~16。
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