[发明专利]一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺

摘要

本发明公开了一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺，以乙二醇单甲醚和氯化亚砜进行氯化反应制得氯乙醇单甲醚，然后加入间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐、纯碱和四丁基溴化铵进行双取代反应制得目标产品。本发明将传统工艺中相对价格较高的对甲苯磺酰氯替换成氯化亚砜，降低了成本；本发明的反应条件变的温和，尤其反应器内压力大大减小，降低了反应的危险性；本发明的双取代反应的周期大大缩小，从传统的60h，缩短为24h，且产品的纯度和收率都有所提高。

主权项

一种N‑二甲氧基乙基‑间氨基乙酰苯胺的合成工艺，其特征在于所述工艺包括以下步骤：第一步、将乙二醇单甲醚和催化剂DMF投入反应器中，乙二醇单甲醚和DMF的质量比为1:（0.01~0.05），冰浴冷却下缓慢滴加氯化亚砜，氯化亚砜和乙二醇单甲醚的质量比为（2~3）:1，滴加完后升温至40~50℃反应；第二步、反应结束后，冷却至室温并缓慢加入水，分离有机层，水层再用乙醚萃取，合并有机层，用水和碱溶液洗涤后常压回收乙醚，得氯乙醇单甲醚；第三步、搅拌下，分次加入纯碱和氯乙醇单甲醚，然后投入间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐，纯碱和间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐的质量比为（2~3）：4，间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐和氯乙醇单甲醚的质量比为4：（13~18）；第四步、在第三步溶液中加入四丁基溴化铵，其中四丁基溴化铵和间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐的质量比为（0.005~0.01）:1，升温至100~120℃反应，3h HPLC追踪，若氯乙醇单甲醚反应完毕补加剩余的氯乙醇单甲醚，继续反应；第五步、反应结束后，降温至90℃以上，回收剩余的氯乙醇单甲醚，然后降至室温，加入水离析，过滤、得产品N‑二甲氧基乙基‑间氨基乙酰苯胺。