[发明专利]一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种分散染料中间体的合成工艺，特别是一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺，属于化工制备领域。

背景技术

N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺是一种重要的合成分散染料的中间体，其化学式为：

目前国内合成该产品采用的最多的合成路线是，以乙二醇单甲醚和对甲苯磺酰氯为原料，经过酰化反应生成乙二醇单甲醚甲苯磺酸酯，然后乙二醇单甲醚苯磺酸酯再和间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐经过单取代和双取代反应生成目标产物。反应式如下所示：

该工艺比较稳定，但是反应周期长，长达60小时，并且成本高，同时所得产物纯度和收率都普遍不高。本发明就是针对这一情况，提出了新的工艺合成路线，克服了上述工艺出现的问题。

发明内容

本发明为了克服上述工艺中产物收率低、纯度不高、反应周期长，原料成本高等问题，提出了一种新的N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺。

为了解决上述的技术问题，本发明的技术方案概述如下：一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺，包括以下步骤：

第一步、将乙二醇单甲醚和催化剂DMF投入反应器中，乙二醇单甲醚和DMF的质量比为1:（0.01~0.05），冰浴冷却下缓慢滴加氯化亚砜，氯化亚砜和乙二醇单甲醚的质量比为（2~3）:1，滴加完后升温至40~50℃反应4~8h；

第二步、反应结束后，冷却至室温并缓慢加入水，分离有机层，水层再用乙醚萃取，合并有机层，用水和碱溶液洗涤后常压回收乙醚，得氯乙醇单甲醚；

第三步、搅拌下，分次加入纯碱和氯乙醇单甲醚，然后投入间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐，纯碱和间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐的质量比为（2~3）：4，间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐和氯乙醇单甲醚的质量比为4：（13~18）；

第四步、在第三步溶液中加入四丁基溴化铵，其中四丁基溴化铵和间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐的质量比为（0.005~0.01）:1，升温至100~120℃反应，3h HPLC追踪，若氯乙醇单甲醚反应完毕补加剩余的氯乙醇单甲醚，继续反应；

第五步、反应结束后，降温至90℃以上，回收剩余的氯乙醇单甲醚，然后降至室温，加入水离析，过滤、得产品N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺。

本发明与现有技术对比，显著的优点为：（1）、将传统工艺中相对价格较高的对甲苯磺酰氯替换成氯化亚砜，降低了成本；（2）、反应条件变的温和，尤其反应器内压力大大减小，降低了反应的危险性；（3）双取代反应的周期大大缩小，从传统的60h，缩短为24h；（4）产品的纯度和收率都有所提高。

具体实施方式

下面以具体实施例来详细说明本方法采用新工序合N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺。

具体反应步骤如下：

1、氯代反应：质量比为1:（0.01~0.05）的乙二醇单甲醚和催化剂DMF，投入2L的四口烧瓶中；冰浴冷却下缓慢滴加氯化亚砜，氯化亚砜和乙二醇单甲醚的质量比为（2~3）:1，滴加完后升温至40~50℃反应4~8h。冷却至室温后缓慢加入水，分离有机层，水层再用乙醚萃取，合并有机层，分别以氢氧化钠溶液和水洗涤，常压回收乙醚，得浅黄色透明液体。

2、双取代反应：将间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐40g和纯碱碳酸氢钠20-30g（碳酸氢钠和间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐的质量比为（2~3）：4）投入500ml的高压釜中。加入催化剂四丁基溴化铵0.2-0.4g（四丁基溴化铵和间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐的质量比为（0.005~0.01）:1）和氯乙醇单甲醚130~180g（氯乙醇单甲醚与间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐的质量比为（13~18）:4）。加热，在100~120℃保温，视HPLC而定。若氯乙醇单甲醚反应完毕补加剩余的氯乙醇单甲醚，继续反应；反应结束后，降温至90℃以上，回收剩余的氯乙醇单甲醚，然后降至室温，加入水离析，过滤、得产品N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺。

实施例1

将300g的乙二醇单甲醚和3g的催化剂DMF投入2L的四口烧瓶中。冰浴冷却下缓慢滴加600g的氯化亚砜，滴加完后升温至40℃反应4h。冷却至室温后缓慢加入300ml的水，分离有机层（此处有机层是氯乙醇单甲醚），水层再用乙醚（150ml×3）萃取，合并有机层，分别以10%氢氧化钠和水洗涤，常压回收乙醚，待温度升至90℃，开始停止回收乙醚，得氯乙醇单甲醚，所得中间体氯乙醇单甲醚纯度93%，收率83.8%。