[发明专利]一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺

权利要求书

1.一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺，其特征在于所述工艺包括以下步骤：

第一步、将乙二醇单甲醚和催化剂DMF投入反应器中，乙二醇单甲醚和DMF的质量比为1:（0.01~0.05），冰浴冷却下缓慢滴加氯化亚砜，氯化亚砜和乙二醇单甲醚的质量比为（2~3）:1，滴加完后升温至40~50℃反应；

第二步、反应结束后，冷却至室温并缓慢加入水，分离有机层，水层再用乙醚萃取，合并有机层，用水和碱溶液洗涤后常压回收乙醚，得氯乙醇单甲醚；

第三步、搅拌下，分次加入纯碱和氯乙醇单甲醚，然后投入间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐，纯碱和间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐的质量比为（2~3）：4，间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐和氯乙醇单甲醚的质量比为4：（13~18）；

第四步、在第三步溶液中加入四丁基溴化铵，其中四丁基溴化铵和间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐的质量比为（0.005~0.01）:1，升温至100~120℃反应，3h HPLC追踪，若氯乙醇单甲醚反应完毕补加剩余的氯乙醇单甲醚，继续反应；

第五步、反应结束后，降温至90℃以上，回收剩余的氯乙醇单甲醚，然后降至室温，加入水离析，过滤、得产品N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺。

2.根据权利要求1所述的N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺，其特征在于第一步中所述的反应时间为4~8h。

3.根据权利要求1所述的N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺，其特征在于第一步中所述的乙二醇单甲醚和DMF的质量比优选1:（0.01~0.03），氯化亚砜和乙二醇单甲醚的质量比优选（2.33~3）:1。