[发明专利]2-巯基-1-甲基咪唑的工业化生产方法有效
| 申请号： | 201210531795.X | 申请日： | 2012-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN103214421A | 公开（公告）日： | 2013-07-24 |
| 发明（设计）人： | 贺宝元;邵严亮 | 申请（专利权）人： | 上海博康精细化工有限公司;徐州博康信息化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/84 | 分类号： | C07D233/84 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 何新平 |
| 地址： | 200233 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及抗甲状腺药物2-巯基-1-甲基咪唑的工业化生产方法。本方法包括：（a）在无水乙醇中，将乙酸乙烯酯与溴反应，反应完毕后将反应液pH调节至弱碱性，经萃取，除溶剂得到溴代乙醛缩二乙醇粗品直接投入下一步反应；（b）溴代乙醛缩二乙醇与甲胺水溶液发生氨解反应，反应完成后经过萃取、除水后，通过蒸馏分离提纯得到甲胺基乙醛缩二乙醇；（c）将盐酸滴加至甲胺基乙醛缩二乙醇与硫氰酸钾的水溶液中；反应完成后反应液减压蒸馏除去水，所得固体除去不溶于乙酸乙酯部分，剩余固体溶于pH为1-2的水，结晶得到纯度大于99%的2-巯基-1-甲基咪唑，真空烘干即得最终产品。本发明路线较短，能得到高纯度的2-巯基-1-甲基咪唑，有较强的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 巯基 甲基 咪唑 工业化 生产 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑巯基‑1‑甲基咪唑的工业化生产方法，其特征在于包括以下步骤：（a）在无水乙醇中，将乙酸乙烯酯与溴反应，反应完毕后将反应液pH调节至≥8，用二氯甲烷萃取后，蒸馏除去溶剂得到溴代乙醛缩二乙醇粗品直接投入下一步反应；（b）溴代乙醛缩二乙醇与甲胺水溶液在3‑4MPa压力下发生氨解反应，反应液温度控制在100‑120℃之间，反应完成后反应液经过萃取、除水后，通过蒸馏分离提纯得到甲胺基乙醛缩二乙醇；（c）将盐酸滴加至甲胺基乙醛缩二乙醇与硫氰酸钾的水溶液中，滴加过程中反应液温度控制在30‑50℃之间；反应完成后反应液减压蒸馏除去水，所得固体用乙酸乙酯再次溶解，滤去不溶物后，减压蒸馏除去乙酸乙酯，剩余固体溶于纯化水，调节pH至1‑2，冷却结晶得到纯度大于99%的2‑巯基‑1‑甲基咪唑，真空干燥即得最终产品。
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