[发明专利]2-巯基-1-甲基咪唑的工业化生产方法有效
| 申请号: | 201210531795.X | 申请日: | 2012-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN103214421A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
| 发明(设计)人: | 贺宝元;邵严亮 | 申请(专利权)人: | 上海博康精细化工有限公司;徐州博康信息化学品有限公司 |
| 主分类号: | C07D233/84 | 分类号: | C07D233/84 |
| 代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 何新平 |
| 地址: | 200233 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 巯基 甲基 咪唑 工业化 生产 方法 | ||
1.一种2-巯基-1-甲基咪唑的工业化生产方法,其特征在于包括以下步骤:
(a)在无水乙醇中,将乙酸乙烯酯与溴反应,反应完毕后将反应液pH调节至≥8,用二氯甲烷萃取后,蒸馏除去溶剂得到溴代乙醛缩二乙醇粗品直接投入下一步反应;
(b)溴代乙醛缩二乙醇与甲胺水溶液在3-4MPa压力下发生氨解反应,反应液温度控制在100-120℃之间,反应完成后反应液经过萃取、除水后,通过蒸馏分离提纯得到甲胺基乙醛缩二乙醇;
(c)将盐酸滴加至甲胺基乙醛缩二乙醇与硫氰酸钾的水溶液中,滴加过程中反应液温度控制在30-50℃之间;反应完成后反应液减压蒸馏除去水,所得固体用乙酸乙酯再次溶解,滤去不溶物后,减压蒸馏除去乙酸乙酯,剩余固体溶于纯化水,调节pH至1-2,冷却结晶得到纯度大于99%的2-巯基-1-甲基咪唑,真空干燥即得最终产品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)在惰性气体保护下进行。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)中蒸馏分离提纯过程具体指反应液经过萃取、除水后,在50℃左右常压蒸馏除去二氯甲烷;再用水泵在40℃左右减压蒸馏至无液体滴出;残留液体改用二级泵在100℃左右减压蒸馏,得到的馏出物即为甲胺基乙醛缩二乙醇。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(c)中所用的反应容器还连接有尾气吸收装置。
5.如权利要求1-4任意一项所述的方法,其特征在于,步骤(c)中所用的盐酸浓度为1mol/L。
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