[发明专利]一种测定再造烟叶中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定再造烟叶中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法，包括配置内标溶液、标准工作溶液和待测样品溶液，气相色谱质谱分析及测定结果的计算等步骤。经改进和优化之后的检测方法具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好等优点。

主权项

一种测定再造烟叶中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法，其特征在于：该测定方法包括以下步骤：(1)内标溶液的配制：称取0.1～0.2g苯甲酸苄酯，置于10mL容量瓶中，用乙醇溶解并定容，配制成浓度为10～20mg/mL的内标溶液；(2)标准工作溶液的配制：称取邻苯二甲酸二甲酯DMP、邻苯二甲酸二乙酯DEP、邻苯二甲酸二异丁酯DIBP、邻苯二甲酸二正丁酯DBP、邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP、邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯DEHP、邻苯二甲酸正二辛酯DNOP，用乙醇溶液定容到容量瓶中，作为标准储备液，将标准储备液通过逐级稀释配制成标准工作溶液；(3)待测样品溶液的配制：将再造烟叶样品置于天平上称量，再剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，置于50mL具塞三角瓶中，加入20mL异丙醇溶液及10μL步骤(1)配制成的内标溶液，超声萃取30min，静置，待萃取液冷却至室温后，移取2.0mL上层清液过0.45μm有机滤膜，制得待测样品溶液；(4)气相色谱质谱测定：利用气相色谱质谱仪分别对步骤(2)制得的标准工作溶液和步骤(3)制得的待测样品溶液进行分析检测；(5)测定结果的计算：以内标法进行7种邻苯二甲酸酯类化合物的定量分析，即以各邻苯二甲酸酯类化合物和内标苯甲酸苄酯的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；在相同条件下对制备好的的样品进行测定，测得7种邻苯二甲酸酯类化合物和内标苯甲酸苄酯的色谱峰面积比，代入标准曲线，分别得到样品中7种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。