[发明专利]一种测定再造烟叶中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟原料理化检验技术领域；具体涉及一种测定再造烟叶中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。

背景技术

再造烟叶是利用烟末、烟梗、碎烟片等烟草物质为原料制成片状或丝状的再生产品，用作卷烟填充料。再造烟叶生产企业会添加一定比例的胶粘剂来提高其机械性能，而胶粘剂中均添加有一定的邻苯二甲酸酯类物质作为增塑剂，因此，目前大部分再造烟叶中含有或多或少的邻苯二甲酸酯类物质。

邻苯二甲酸酯作为增塑剂广泛应用于塑料制品、纺织品、食品包装、印染油墨和胶黏剂中。邻苯二甲酸酯可干扰内分泌，导致生殖机能失常，致癌、致畸、致突变。

欧盟自1999年12月7日起发布有关含某些邻苯二甲酸酯产品的临时禁令，并最终于2005年12月14日由欧洲议会和欧盟理事会通过第2005/84/EC号新指令，永久禁止在玩具和儿童护理用品中使用含量超过0.1％的3种邻苯二甲酸酯(DEHP、DBP和BBP)类增塑剂，同时，在儿童可放人口中的玩具和儿童护理用品中也不得有含量超过0.1％的另3种邻苯二甲酸酯(DINP、DIDP和DNOP)类增塑剂。

早期邻苯二甲酸酯的检测技术有比色法、滴定法、分光光度法等，这些方法灵敏度低，选择性差，而且只能检测总量，不能分别定量。近几年国家先后发布了GB/T 21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定，GB/T 22931-2008皮革和毛皮化学试验增塑剂的测定等标准，国外检测标准有BS EU 15777-2009纺织品邻苯二甲酸酯检测方法，EN 14372-2004儿童用品、餐具和喂食器具的安全要求和测试等，采用的方法均为气相色谱-质谱联用法。

目前，针对再造烟叶中邻苯二甲酸酯的定量检测方法国内还未见有关报道，再造烟叶作为一种重要的卷烟原料对卷烟产品的质量和安全性具有重要影响，因此，在从卷烟原料的安全性和感官质量的角度出发，分析再造烟叶中有害成分残留量，对正确评价和严格控制产品的安全性等方面具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定再造烟叶中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。

本发明的技术方案在于采用了一种再造烟叶中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定方法包括以下步骤：

(1)内标溶液的配制：称取0.1～0.2g苯甲酸苄酯，置于10mL容量瓶中，用乙醇溶解并定容，配制成浓度为10～20mg/mL的内标溶液；

(2)标准工作溶液的配制：称取邻苯二甲酸二甲酯DMP、邻苯二甲酸二乙酯DEP、邻苯二甲酸二异丁酯DIBP、邻苯二甲酸二正丁酯DBP、邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP、邻苯二甲酸

二(2-乙基)己酯DEHP、邻苯二甲酸正二辛酯DNOP，用乙醇溶液定容到容量瓶中，作为标准储备液，将标准储备液通过逐级稀释配制成标准工作溶液；

(3)待测样品溶液的配制：将再造烟叶样品置于天平上称量，再剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，置于50mL具塞三角瓶中，加入20mL异丙醇溶液及10μL步骤(1)配制成的内标溶液，超声萃取30min，静置，待萃取液冷却至室温后，移取2.0mL上层清液过0.45μm有机滤膜，制得待测样品溶液；

(4)气相色谱质谱测定：利用气相色谱质谱仪分别对步骤(2)制得的标准工作溶液和步骤(3)制得的待测样品溶液进行分析检测；

(5)测定结果的计算：以内标法进行7种邻苯二甲酸酯类化合物的定量分析，即以各邻苯二甲酸酯类化合物和内标苯甲酸苄酯的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；在相同条件下对制备好的的样品进行测定，测得7种邻苯二甲酸酯类化合物和内标苯甲酸苄酯的色谱峰面积比，代入标准曲线，分别得到样品中7种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。

所述的标准工作溶液的配置方法具体包括以下步骤：

(1)混合标准储备液I：分别准确称取50～200mg的7种邻苯二甲酸酯类化合物置于同一100mL容量瓶中，用乙醇溶解并定容，混匀得到混合标准储备液I，其中各组分浓度分别为0.5～2mg/mL；

(2)混合标准储备液II：将混合标准储备液I以乙醇逐级稀释得到浓度为0.025～0.1mg/mL的混合标准溶液II；

(3)标准工作溶液：分别准确移取50μL、100μL、200μL、400μL、600μL、1000μL混合标准储备液II于100mL容量瓶中，分别加入10μL的内标溶液，乙醇混匀并定容到刻度，得到6个浓度级别的标准工作溶液。