[发明专利]一种测定再造烟叶中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法

权利要求书

1.一种测定再造烟叶中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法，其特征在于：该测定方法包括以下步骤：

(1)内标溶液的配制：称取0.1～0.2g苯甲酸苄酯，置于10mL容量瓶中，用乙醇溶解并定容，配制成浓度为10～20mg/mL的内标溶液；

(2)标准工作溶液的配制：称取邻苯二甲酸二甲酯DMP、邻苯二甲酸二乙酯DEP、邻苯二甲酸二异丁酯DIBP、邻苯二甲酸二正丁酯DBP、邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP、邻苯二甲酸正二辛酯DNOP，用乙醇溶液定容到容量瓶中，作为标准储备液，将标准储备液通过逐级稀释配制成标准工作溶液；

(3)待测样品溶液的配制：将再造烟叶样品置于天平上称量，再剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，置于50mL具塞三角瓶中，加入20mL异丙醇溶液及10μL步骤(1)配制成的内标溶液，超声萃取30min，静置，待萃取液冷却至室温后，移取2.0mL上层清液过0.45μm有机滤膜，制得待测样品溶液；

(4)气相色谱质谱测定：利用气相色谱质谱仪分别对步骤(2)制得的标准工作溶液和步骤(3)制得的待测样品溶液进行分析检测；

(5)测定结果的计算：以内标法进行7种邻苯二甲酸酯类化合物的定量分析，即以各邻苯二甲酸酯类化合物和内标苯甲酸苄酯的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；在相同条件下对制备好的的样品进行测定，测得7种邻苯二甲酸酯类化合物和内标苯甲酸苄酯的色谱峰面积比，代入标准曲线，分别得到样品中7种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。

2.根据权利要求1所述的测定再造烟叶中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)的标准工作溶液的配制方法具体包括以下步骤：

(1)混合标准储备液I：分别准确称取50～200mg的7种邻苯二甲酸酯类化合物置于同一100mL容量瓶中，用乙醇溶解并定容，混匀得到混合标准储备液I，其中各组分浓度分别为0.5～2mg/mL；

(2)混合标准储备液II：将混合标准储备液I以乙醇逐级稀释得到浓度为0.025～0.1mg/mL的混合标准溶液II；

(3)标准工作溶液：分别准确移取50μL、100μL、200μL、400μL、600μL、1000μL混合标准储备液II于100mL容量瓶中，分别加入10μL的内标溶液，乙醇混匀并定容到刻度，得到6个浓度级别的标准工作溶液。

3.根据权利要求1所述的测定再造烟叶中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法，其特征在于：所述的气相色谱质谱分析，其色谱条件为：色谱柱：熔融石英毛细管柱，5％苯基-95％甲基聚硅氧烷(30m×0.25mmi.d.×0.25μm d.f.)；进样口温度：280℃，进样量：1μL，载气为：氦气，纯度≥99.999％，分流比：10∶1，恒流流速：1.0mL/min；升温程序为：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min的速率至220℃，保持1min，再以5℃/min的速率至280℃，保持15min；其质谱分析条件为传输线温度为：280℃；电离EI能量为70eV；离子源温度为：230℃；溶剂延迟时间6min，选择离子扫描模式SIM分段扫描，以特征离子进行定量分析。