[发明专利]一种除草剂麦草畏的合成工艺

摘要

本发明涉及一种除草剂麦草畏的制备方法，包括：（1）液体氢氧化钾与2,5-二氯苯酚以0.95:1~1:1的摩尔比反应得到2,5-二氯苯酚钾；（2）步骤（1）所得的2,5-二氯苯酚钾在无水碳酸钾及催化剂存在下，与CO2反应生产3,6-二氯水杨酸；控制CO2的压力为4~6MPa，反应温度100~160℃，无水碳酸钾与2,5-二氯苯酚钾的摩尔比为1~2:1；（3）在碱性条件下，在70~100℃温度下，将步骤（2）所得3,6-二氯水杨酸与氯甲烷按1:1~3.5的摩尔比经过列管式固定床反应器，在催化剂的作用下反应，再经过皂化、酸化得到3,6-二氯-2-甲氧基水杨酸，即麦草畏。本发明的工艺反应收率高、反应条件简单、产品质量好、三废少、能耗低。

主权项

一种除草剂麦草畏的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）以2,5‑二氯苯酚为原料，在芳烃有机溶剂中与液体氢氧化钾反应得到2,5‑二氯苯酚钾，氢氧化钾与2,5‑二氯苯酚的摩尔比为0.95:1~1:1；（2）在高压反应釜中，步骤（1）所得的2,5‑二氯苯酚钾在无水碳酸钾及C3以上的醇类和胺类的混合物催化剂存在下，与CO2反应生产3,6‑二氯水杨酸；控制CO2的压力为4~6MPa，反应温度100~160℃，无水碳酸钾与2,5‑二氯苯酚钾的摩尔比为1~2:1；（3）在pH范围为7‑13的碱性条件下，在70~100℃温度下，将步骤（2）所得3,6‑二氯水杨酸与氯甲烷按1:1~3.5的摩尔比经过列管式固定床反应器，在相转移催化剂的作用下反应，再经过皂化、酸化得到3,6‑二氯‑2‑甲氧基水杨酸，即麦草畏。