[发明专利]一种除草剂麦草畏的合成工艺

权利要求书

1.一种除草剂麦草畏的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）以2,5-二氯苯酚为原料，在芳烃有机溶剂中与液体氢氧化钾反应得到2,5-二氯苯酚钾，氢氧化钾与2,5-二氯苯酚的摩尔比为0.95:1~1:1；

（2）在高压反应釜中，步骤（1）所得的2,5-二氯苯酚钾在无水碳酸钾及C3以上的醇类和胺类的混合物催化剂存在下，与CO₂反应生产3,6-二氯水杨酸；控制CO₂的压力为4~6MPa，反应温度100~160℃，无水碳酸钾与2,5-二氯苯酚钾的摩尔比为1~2:1；

（3）在pH范围为7-13的碱性条件下，在70~100℃温度下，将步骤（2）所得3,6-二氯水杨酸与氯甲烷按1:1~3.5的摩尔比经过列管式固定床反应器，在相转移催化剂的作用下反应，再经过皂化、酸化得到3,6-二氯-2-甲氧基水杨酸，即麦草畏。

2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中芳烃类有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯或三甲苯。

3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的C3以上的醇类选自丙醇、丁醇、戊醇、已醇或辛醇，或更高碳的醇类的异构体中的一种或两种以上的混合物；所述的胺类选自三乙胺、异丙胺、丁氨或以上胺类的异构体中的一种或两种以上的组合物。

4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的C3以上的醇类和胺类的混合物催化剂中，醇类与胺类的重量比是0.1~10:1，优选0.5~2:1。

5.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中CO₂的压力为5~6MPa。

6.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的反应温度为130~150℃，优选的反应温度为135~145℃。

7.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，无水碳酸钾与2,5-二氯苯酚钾摩尔比为1.4~1.7:1，优选1.4~1.6:1。

8.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的催化剂的量是步骤（1）中所用2,5-二氯苯酚重量的1~20%。

9.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：控制步骤（2）中得到的水杨酸的浓度范围在5-50%，优选10-35%。

10.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的相转移催化剂为固载的相转移催化剂，其有效成分为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三乙基卞基氯化铵、三甲基十六烷基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、PEG-400、PEG-600或二甲氨基吡啶中的任一种或两种以上不同比例的组合物，组合物中任一组份的重量百分比为0.1-100%。