[发明专利]泮托拉唑光学对映体的制备及纯化方法在审
申请号: | 201210454571.3 | 申请日: | 2012-11-14 |
公开(公告)号: | CN103804355A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 杨成;强建华;魏红亮 | 申请(专利权)人: | 陕西合成药业有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710075 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明提供了泮托拉唑光学对映体的制备及纯化方法,采用不同的投料顺序,将5-二氟甲氧基-2-〔〔(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基〕硫〕-1H-苯并咪唑与具有光学活性的酒石酸二乙酯(D-(-)-酒石酸二乙酯或L-(+)-酒石酸二乙酯)反应,只需2小时反应完全,过滤,即得光学活性的泮托拉唑,再纯化,得纯品S-(-)-泮托拉唑或R-(+)-泮托拉唑。本发明操作简便,产品纯度更高,收率更高,缩短了反应时间,节约了生产成本,更适用于工业化大生产。 | ||
搜索关键词: | 泮托拉唑 光学 制备 纯化 方法 | ||
【主权项】:
泮托拉唑光学对映体的制备及纯化方法,该方法含以下步骤:a.在反应釜中,投入甲苯,搅拌下投入5‑二氟甲氧基‑2‑〔〔(3,4‑二甲氧基‑2‑吡啶基)甲基〕硫〕‑1H‑苯并咪唑、夹套水浴加热到40~100℃搅拌使溶解;b.再水浴冷却到30~90℃,滴加手性酒石酸二乙酯,搅拌保温10min~2h;c.加入水,钛酸四异丙酯,立即停止搅拌静置20min~2h;d.夹套水浴降温至10~50℃,滴加N,N‑二异丙基乙基胺,然后滴加过氧化氢异丙苯(CHP,浓度80%),控温10~55℃,约1小时;加毕再搅拌2小时;过滤,滤饼用甲基叔丁基醚打浆洗涤;过滤,抽干,于室温下晾干,得类白色固体粉末,再重结晶即得泮托拉唑光学对映体。
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