[发明专利]一种3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法无效
| 申请号： | 201210441703.9 | 申请日： | 2012-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN102976993A | 公开（公告）日： | 2013-03-20 |
| 发明（设计）人： | 李小清;陆国彪;徐国庆 | 申请（专利权）人： | 杭州澳赛诺化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D205/04 | 分类号： | C07D205/04 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 俞润体 |
| 地址： | 311604 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法。本发明主要解决现有合成方法中存在的反应过程杂乱、反应产物不易提纯和原料偏贵的技术问题。本发明的技术方案：包括以下步骤：以叔丁胺和环氧氯丙烷为原料，依次通过环化反应、上乙酰基反应、脱乙酰基反应、得到3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐。产品纯度较高，为白色固体。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 氮杂环 丁烷 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑羟基氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法，其特征是按以下步骤： 1）环化反应：氮气保护下以叔丁胺和环氧氯丙烷为原料，其摩尔比为1.1～1.5：1，在异丙醇溶液中，先室温反应24‑48小时，再加入碳酸氢钠，它与环氧氯丙烷摩尔比为3：1～5:1，回流反应3‑6小时，反应结束后，冷却至室温，过滤掉固体，母液浓缩溶剂异丙醇得到N‑叔丁基‑3‑羟基氮杂环丁烷（3）；2）上乙酰基反应：氮气保护下，以醋酐做溶剂，其体积ml为式（3）物重量g的5倍，氯化锌或溴化锌做催化剂，在120～140℃，反应3‑10小时；反应结束后，脱溶剂，然后加入水，用乙酸乙酯萃取，再用三氯甲烷萃取，有机相用硫酸钠或硫酸镁干燥，脱溶剂，得到中间体N‑乙酰基‑3‑乙酰氧基氮杂环丁烷（4）；3）脱乙酰基反应：在1～30%盐酸水溶液中，回流反应4‑10小时，脱干水后，加入甲醇和乙酸乙酯加热溶清，冷却重结晶得白色固体，真空干燥，得3‑羟基氮杂环丁烷盐酸盐（5）。
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