[发明专利]一种3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法无效
申请号: | 201210441703.9 | 申请日: | 2012-11-08 |
公开(公告)号: | CN102976993A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 李小清;陆国彪;徐国庆 | 申请(专利权)人: | 杭州澳赛诺化工有限公司 |
主分类号: | C07D205/04 | 分类号: | C07D205/04 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 311604 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 氮杂环 丁烷 盐酸 合成 方法 | ||
1. 一种3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法,其特征是按以下步骤:
1)环化反应:氮气保护下以叔丁胺和环氧氯丙烷为原料,其摩尔比为
1.1~1.5:1,在异丙醇溶液中,先室温反应24-48小时,再加入碳酸氢钠,它与环氧氯丙烷摩尔比为3:1~5:1,回流反应3-6小时,反应结束后,冷却至室温,过滤掉固体,母液浓缩溶剂异丙醇得到N-叔丁基-3-羟基氮杂环丁烷(3);
2)上乙酰基反应:氮气保护下,以醋酐做溶剂,其体积ml为式(3)物重量g的5倍,氯化锌或溴化锌做催化剂,在120~140℃,反应3-10小时;反应结束后,脱溶剂,然后加入水,用乙酸乙酯萃取,再用三氯甲烷萃取,有机相用硫酸钠或硫酸镁干燥,脱溶剂,得到中间体N-乙酰基-3-乙酰氧基氮杂环丁烷(4);
3)脱乙酰基反应:在1~30%盐酸水溶液中,回流反应4-10小时,脱干水后,加入甲醇和乙酸乙酯加热溶清,冷却重结晶得白色固体,真空干燥,得3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐(5)。
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