[发明专利]一种3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210441703.9 申请日: 2012-11-08
公开(公告)号: CN102976993A 公开(公告)日: 2013-03-20
发明(设计)人: 李小清;陆国彪;徐国庆 申请(专利权)人: 杭州澳赛诺化工有限公司
主分类号: C07D205/04 分类号: C07D205/04
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 俞润体
地址: 311604 浙*** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 氮杂环 丁烷 盐酸 合成 方法
【权利要求书】:

1. 一种3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法,其特征是按以下步骤: 

1)环化反应:氮气保护下以叔丁胺和环氧氯丙烷为原料,其摩尔比为

1.1~1.5:1,在异丙醇溶液中,先室温反应24-48小时,再加入碳酸氢钠,它与环氧氯丙烷摩尔比为3:1~5:1,回流反应3-6小时,反应结束后,冷却至室温,过滤掉固体,母液浓缩溶剂异丙醇得到N-叔丁基-3-羟基氮杂环丁烷(3);

2)上乙酰基反应:氮气保护下,以醋酐做溶剂,其体积ml为式(3)物重量g的5倍,氯化锌或溴化锌做催化剂,在120~140℃,反应3-10小时;反应结束后,脱溶剂,然后加入水,用乙酸乙酯萃取,再用三氯甲烷萃取,有机相用硫酸钠或硫酸镁干燥,脱溶剂,得到中间体N-乙酰基-3-乙酰氧基氮杂环丁烷(4);

3)脱乙酰基反应:在1~30%盐酸水溶液中,回流反应4-10小时,脱干水后,加入甲醇和乙酸乙酯加热溶清,冷却重结晶得白色固体,真空干燥,得3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐(5)。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于杭州澳赛诺化工有限公司,未经杭州澳赛诺化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210441703.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top