[发明专利]一种(-)-菊苣酸的合成方法有效
| 申请号： | 201210406542.X | 申请日： | 2012-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN102887826A | 公开（公告）日： | 2013-01-23 |
| 发明（设计）人： | 徐广宇;周希杰;陈波 | 申请（专利权）人： | 湖南师范大学 |
| 主分类号： | C07C69/732 | 分类号： | C07C69/732;C07C67/31;C07C67/08;C07C67/14 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人： | 宁星耀;舒欣 |
| 地址： | 410081 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 一种(-)-菊苣酸的合成方法，具体步骤为二乙酰基咖啡酸在二氯亚砜或草酰氯存在下与(L)-酒石酸反应得到(-)-四乙酰基菊苣酸，(-)-四乙酰基菊苣酸亦可由二乙酰基咖啡酸和二氯亚砜反应制得二乙酰基咖啡酰氯，然后再与(L)-酒石酸反应制得，最后(-)-四乙酰基菊苣酸在酸溶液与水溶性有机溶剂的混合溶液中脱除掉乙酰基得到(-)-菊苣酸。本发明去除了酒石酸羧基的保护和脱保护步骤，合成工艺简单、经济实用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 菊苣酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种(-) -菊苣酸的合成方法，其特征在于，合成路线为：![]()
，具体操作步骤如下：（1）二乙酰基咖啡酸（Ⅱ）在二氯亚砜或草酰氯存在下，在有机溶剂中与(L) -酒石酸（Ⅰ）在60℃-90℃反应1-2小时，然后回流反应3-5小时；减压抽除溶剂，丙酮溶解后活性炭脱色，过滤除去活性炭，滤液减压抽除丙酮，所得固体用水洗涤，干燥后得粗品，粗品用丙酮和石油醚的混合溶剂重结晶，制得(-)- 四乙酰基菊苣酸（Ⅲ）；或先由二乙酰基咖啡酸（Ⅱ）与二氯亚砜在CH2Cl2中，回流反应2-4小时，制得二乙酰基咖啡酰氯（Ⅳ），再与(L) -酒石酸（Ⅰ）在有机溶剂中，回流反应3-5小时；减压抽除溶剂，丙酮溶解后活性炭脱色，过滤除去活性炭，滤液减压抽除丙酮，所得固体用水洗涤，干燥后得粗品，粗品用丙酮和石油醚的混合溶剂重结晶，制得(-) -四乙酰基菊苣酸（Ⅲ）；（2）(-) -四乙酰基菊苣酸（Ⅲ）在2.5-3.5N的酸溶液和水溶性有机溶剂的混合溶液中脱除掉酚羟基上的保护基；经萃取，无水硫酸钠干燥后，减压抽除溶剂，重结晶或柱层色谱分离后得到(-) -菊苣酸。
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