[发明专利]一种(-)-菊苣酸的合成方法

权利要求书

1. 一种(-) -菊苣酸的合成方法，其特征在于，合成路线为：

，具体操作步骤如下：

（1）二乙酰基咖啡酸（Ⅱ）在二氯亚砜或草酰氯存在下，在有机溶剂中与(L) -酒石酸（Ⅰ）在60℃-90℃反应1-2小时，然后回流反应3-5小时；减压抽除溶剂，丙酮溶解后活性炭脱色，过滤除去活性炭，滤液减压抽除丙酮，所得固体用水洗涤，干燥后得粗品，粗品用丙酮和石油醚的混合溶剂重结晶，制得(-)- 四乙酰基菊苣酸（Ⅲ）；

或先由二乙酰基咖啡酸（Ⅱ）与二氯亚砜在CH₂Cl₂中，回流反应2-4小时，制得二乙酰基咖啡酰氯（Ⅳ），再与(L) -酒石酸（Ⅰ）在有机溶剂中，回流反应3-5小时；减压抽除溶剂，丙酮溶解后活性炭脱色，过滤除去活性炭，滤液减压抽除丙酮，所得固体用水洗涤，干燥后得粗品，粗品用丙酮和石油醚的混合溶剂重结晶，制得(-) -四乙酰基菊苣酸（Ⅲ）；

（2）(-) -四乙酰基菊苣酸（Ⅲ）在2.5-3.5N的酸溶液和水溶性有机溶剂的混合溶液中脱除掉酚羟基上的保护基；经萃取，无水硫酸钠干燥后，减压抽除溶剂，重结晶或柱层色谱分离后得到(-) -菊苣酸。

2.根据权利要求1所述的(-) -菊苣酸的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯或苯。

3.根据权利要求1或2所述的(-) -菊苣酸的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，丙酮和石油醚的混合溶剂中丙酮与石油醚的体积比为（4-1）:1。

4.根据权利要求1或2所述的(-) -菊苣酸的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述酸溶液为无机酸溶液。

5.根据权利要求1或2所述的(-) -菊苣酸的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水溶性有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、甲醇或乙醇。

6.根据权利要求1或2所述的(-) -菊苣酸的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述酸溶液和水溶性有机溶剂的混合溶液中，酸溶液和水溶性有机溶剂的体积比为（2.5-3.5）:1。