[发明专利]一种屈螺酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种屈螺酮的制备方法,其目的在于解决现有屈螺酮制备方法所存在的生产成本高、产物收率低、产品质量差的问题。本发明采用3β,5-二羟基-15β,16β-亚甲基-5β-雄甾-6烯-17-酮为原料，先与二碘甲烷和锌铜偶反应引入6β,7β环丙烷结构，接着依次在金属锂与3-溴丙酸甲酯的THF溶液及乙醇钠的DMF溶液中进行缩合反应与内酯化反应，最后用次氯酸钠氧化、对甲苯磺酸脱水后便得屈螺酮。本发明的制备方法高效，生产成本低，副产物少，对生产设备无特殊要求，反应条件温和，工艺稳定，便于操作且无损环境，适合大规模工业化生产，并且通过该方法得到的产品质量稳定，收率与纯度高，无需纯化。

主权项

1.一种屈螺酮的制备方法，其特征在于，采用3β,5-二羟基-15β,16β-亚甲基-5β-雄甾-6烯-17-酮为原料，先与二碘甲烷和锌铜偶反应制得式Ⅱ化合物，然后式Ⅱ化合物在金属锂与3-溴丙酸甲酯的THF溶液中进行缩合反应制得式Ⅲ化合物，接着式Ⅲ化合物在乙醇钠的DMF溶液中进行内酯化反应制得式Ⅳ化合物，最后Ⅳ化合物依次用次氯酸钠氧化、对甲苯磺酸脱水后制得式Ⅴ化合物，即屈螺酮，所述的制备方法反应流程式如下：其中，式Ⅰ化合物为3β，5-二羟基-15β,16β-亚甲基-5β-雄甾-6烯-17-酮；式Ⅱ化合物为3β,5-二羟基-6β,7β,15β,16β-二亚甲基-5β-雄甾-17-酮；式Ⅲ化合物为3β,5-二羟基-6β,7β,15β,16β-二亚甲基-5β-雄甾-17β-羟基-21-甲酸甲酯；式Ⅳ化合物为3β,5-二羟基-6β,7β,15β,16β-二亚甲基-5β-雄甾-21,17-羧酸内酯；式Ⅴ化合物为屈螺酮。