[发明专利]一种从锌蒸馏残渣中回收锗的方法

摘要

本发明涉及湿法冶金技术领域，具体地说是一种从锌真空蒸馏残渣中回收锗的技术，其特征在于先采用盐酸溶液浸出锌蒸馏残渣中的活泼金属元素，然后采用过氧化氢作为氧化剂氧化溶解浸出锌蒸馏残渣中难与盐酸反应的化学元素，对处理后的溶液再加入氯酸钠进一步氧化过氧化氢未能完全氧化的化学元素，然后进行盐酸蒸馏提取锗。本工艺工艺流程简短，设备要求简单，工艺过程易于控制，成本较低，由于避免了使用剧毒的氯气，避免了氧化焙烧，因而也减少了锗的氯化及焙烧损失，所以回收率较高，同时安全性也较高，处理废液经中和后可达标排放，从而避免了对环境的影响。

主权项

一种从锌蒸馏残渣中回收锗的工艺方法，其特征在于先采用盐酸溶液浸出锌蒸馏残渣中的活泼金属元素，然后采用过氧化氢作为氧化剂氧化溶解浸出锌蒸馏残渣中难与盐酸反应的化学元素，对处理后的溶液再加入氯酸钠进一步氧化过氧化氢未能完全氧化的化学元素，然后进行盐酸蒸馏提取锗，具体实施步骤如下：第1步，盐酸溶解取锌蒸馏残渣，按其重量的1‑1.5 倍加入水润湿，按锌蒸馏残渣重量的0.8‑1.5倍加入10 mol/L的工业盐酸，充分反应1‑1.5 h, 至不再产生气泡时止，搅拌速度为115 转/分，反应温度50‑65 ℃反应完成后盐酸酸度控制在3‑4 mol/L；第2步，过氧化氢氧化按锌蒸馏残渣重量的1.5‑3 倍的量加入质量百分含量为50%的过氧化氢于步骤1溶解后的溶液中，加入速度为每分钟20‑100 ml，控制氧化反应温度为55‑70 ℃，搅拌速度为115 转/分，反应时间1‑2 h；第3步，氯酸钠氧化按锌蒸馏残渣重量的0.2‑0.5 倍的量加入氯酸钠于经过步骤2氧化后的溶液中，控制氧化反应温度为50‑60 ℃，搅拌速度为115 转/分，反应时间1‑2 h；第4步，盐酸蒸馏，按锌蒸馏残渣重量的5.0‑6.0倍的量加入10 mol/L的工业盐酸，蒸馏起始酸度控制在6.6‑7.5 mol/L，蒸馏残液酸度控制在6.0‑6.5 mol/L；搅拌均匀后，加热蒸馏得到四氯化锗，四氯化锗经常规的工艺精馏提纯水解后，制备得到二氧化锗。