[发明专利]一种从锌蒸馏残渣中回收锗的方法

权利要求书

1.一种从锌蒸馏残渣中回收锗的工艺方法，其特征在于先采用盐酸溶液浸出锌蒸馏残渣中的活泼金属元素，然后采用过氧化氢作为氧化剂氧化溶解浸出锌蒸馏残渣中难与盐酸反应的化学元素，对处理后的溶液再加入氯酸钠进一步氧化过氧化氢未能完全氧化的化学元素，然后进行盐酸蒸馏提取锗，具体实施步骤如下：

第1步，盐酸溶解

取锌蒸馏残渣，按其重量的1-1.5 倍加入水润湿，按锌蒸馏残渣重量的0.8-1.5倍加入10 mol/L的工业盐酸，充分反应1-1.5 h, 至不再产生气泡时止，搅拌速度为115 转/分，反应温度50-65 ℃反应完成后盐酸酸度控制在3-4 mol/L；

第2步，过氧化氢氧化

按锌蒸馏残渣重量的1.5-3 倍的量加入质量百分含量为50%的过氧化氢于步骤1溶解后的溶液中，加入速度为每分钟20-100 ml，控制氧化反应温度为55-70 ℃，搅拌速度为115 转/分，反应时间1-2 h；

第3步，氯酸钠氧化

按锌蒸馏残渣重量的0.2-0.5 倍的量加入氯酸钠于经过步骤2氧化后的溶液中，控制氧化反应温度为50-60 ℃，搅拌速度为115 转/分，反应时间1-2 h；

第4步，盐酸蒸馏，按锌蒸馏残渣重量的5.0-6.0倍的量加入10 mol/L的工业盐酸，蒸馏起始酸度控制在6.6-7.5 mol/L，蒸馏残液酸度控制在6.0-6.5 mol/L；搅拌均匀后，加热蒸馏得到四氯化锗，四氯化锗经常规的工艺精馏提纯水解后，制备得到二氧化锗。