[发明专利]一种制备2-(2-乙氧基苯氧基)乙基溴的方法无效
| 申请号： | 201210319090.1 | 申请日： | 2012-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN103664538A | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 张淑兰;王毅飞;辛丕明;宗利斌 | 申请（专利权）人： | 中国医药研究开发中心有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/225 | 分类号： | C07C43/225;C07C41/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 102206 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种合成和纯化2-(2-乙氧基苯氧基)乙基溴的新方法，该方法以邻苯二酚而起始原料，用酸碱反萃法取代以往的减压蒸馏的后处理方式，得到高纯度的邻乙氧基苯酚，然后邻乙氧基苯酚与1，2-二溴乙烷反应，得到2-(2-乙氧基苯氧基)乙基溴粗品，用乙醇重结晶的后处理方法取代以往的减压蒸馏后处理方法，得到高纯度的2-(2-乙氧基苯氧基)乙基溴，可作为制备盐酸坦索罗辛的中间体。该方法避免了以往采用减压蒸馏的后处理过程，提高了中间体的纯度，更适合工业化生产。使用该方法得到的2-(2-乙氧基苯氧基)乙基溴纯度和收率都有所提高，更适合工业化生产，纯度达到98％以上，总收率在70％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 乙氧基苯氧基 乙基 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-(2-乙氧基苯氧基)乙基溴的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)邻苯二酚与硫酸二乙酯在碱性催化剂及相转移催化剂的催化下反应得到邻乙氧基苯酚粗品：![]()
(2)邻乙氧基苯酚的纯化：通过酸碱反萃法的后处理方法对邻乙氧基苯酚粗品进行纯化，(3)邻乙氧基苯酚与1，2-二溴乙烷在碱性催化剂及相转移催化剂的催化![]()
反应得到2-(2-乙氧基苯氧基)乙基溴粗品：![]()
(4)2-(2-乙氧基苯氧基)乙基溴的精制：通过重结晶方法对2-(2-乙氧基苯氧基)乙基溴粗品进行精制。
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