[发明专利]一种制备2-(2-乙氧基苯氧基)乙基溴的方法无效
| 申请号: | 201210319090.1 | 申请日: | 2012-09-03 |
| 公开(公告)号: | CN103664538A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
| 发明(设计)人: | 张淑兰;王毅飞;辛丕明;宗利斌 | 申请(专利权)人: | 中国医药研究开发中心有限公司 |
| 主分类号: | C07C43/225 | 分类号: | C07C43/225;C07C41/16 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 102206 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 乙氧基苯氧基 乙基 方法 | ||
1.一种2-(2-乙氧基苯氧基)乙基溴的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)邻苯二酚与硫酸二乙酯在碱性催化剂及相转移催化剂的催化下反应得到邻乙氧基苯酚粗品:
(2)邻乙氧基苯酚的纯化:
通过酸碱反萃法的后处理方法对邻乙氧基苯酚粗品进行纯化,
(3)邻乙氧基苯酚与1,2-二溴乙烷在碱性催化剂及相转移催化剂的催化 反应得到2-(2-乙氧基苯氧基)乙基溴粗品:
(4)2-(2-乙氧基苯氧基)乙基溴的精制:
通过重结晶方法对2-(2-乙氧基苯氧基)乙基溴粗品进行精制。
2.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)及(3)中,所述反应溶剂为水或甲苯,优选为水,碱性催化剂均为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液,优选为氢氧化钠水溶液,相转移催化剂均为四丁基溴化铵。
3.一种如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述反应溶剂为水,反应温度为60-80℃,优选为75-80℃,碱性催化剂氢氧化钠水溶液浓度为10%-30%,优选为20%,邻苯二酚与硫酸二乙酯的摩尔比为1∶1~1∶2,优选为1∶1.2~1∶1.4,邻苯二酚与氢氧化钠的摩尔比为1∶1~1.5,优选为1∶1~1∶1.1;邻苯二酚与相转移催化剂的摩尔比为1∶0.01~1∶0.2,优选为1∶0.05~1∶0.1。
4.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所采取的 取液为甲苯、乙醚、二氯甲烷、环己烷等有机溶剂,优选甲苯,酸碱中和试剂分别为浓盐酸与5% 的氢氧化钠水溶液。
5.一种如权利要求1或2所述的方法,其特征在于步骤(3)中所述反应溶剂为水,反应温度为75℃左右,碱性催化剂氢氧化钠水溶液浓度为5%-25%,优选为10%;邻乙氧基苯酚与1,2-二溴乙烷的摩尔比为1∶3~1∶10,优选为1∶3;邻乙氧基苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1∶2~1∶4,优选为1∶2.5~1∶3,邻乙氧基苯酚与相转移催化剂的摩尔比为1∶0.01~1∶0.2,优选为1∶0.05~1∶0.1。
6.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中重结晶溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇等醇类有机溶剂。
7.一种如权利要求6所述的方法,其特征在于重结晶溶剂优选为乙醇。
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