[发明专利]端基含环氧基热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法

摘要

本发明公开了一种端基含环氧基热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法。以对苯二甲酰氯、对羟基苯甲酸、亚硫酰氯、一缩二乙二醇和环氧丙醇为原料，吡啶和二月桂酸丁基锡作为催化剂反应制得端基含环氧基团热致性液晶化合物；亚硫酰氯加入超声波分散形成的氧化石墨烯混合液中反应制得酰氯化氧化石墨烯；酰氯化氧化石墨烯与端基含环氧基团热致性液晶化合物为原料，以吡啶作催化剂，反应制得端基含环氧基热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯。所述氧化石墨是以化学纯鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制得；其他化学试剂纯度均为分析纯。本发明原料来源广，制备工艺简单，无污染，成本较低，利于工业大规模生产。

主权项

一种端基含环氧基热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法，其特征在于具体步骤为：(1)称取2~10克对苯二甲酰氯和1.5~7.5克对羟基苯甲酸加入到10~50毫升N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中，滴加0.05‑0.1g吡啶作催化剂，磁力搅拌下于50~90℃反应4~8小时；再加入6~30毫升亚硫酰氯继续反应12~48小时；再加入1~5克一缩二乙二醇继续反应4~8小时；再加入0.8~4克环氧丙醇，滴加0.1‑0.5g二月桂酸丁基锡做催化剂，继续反应4~8小时，反应结束后，用大量水使产物沉淀，减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤2~3次，烘干即得到乳白色的端基含环氧基团热致性液晶化合物；(2)将0.1~1克氧化石墨和50~100毫升N,N‑二甲基甲酰胺混合，在超声波环境下分散30~120分钟，形成均匀分散的氧化石墨烯混合溶液；(3)量取10~50毫升亚硫酰氯加入到步骤(2)制得的氧化石墨烯混合溶液中，磁力搅拌下于50~80℃反应12~48小时，反应结束后，离心分离、产物用无水乙醇洗涤2~3次、烘干即得到酰氯化氧化石墨烯；(4)称取0.1~1克步骤(3)制得的酰氯化氧化石墨烯加入到20~50毫升N,N‑二甲基甲酰胺中，超声波分散均匀后加入到带有搅拌器、温度计和冷凝管的反应容器中；（5）将5~50克步骤(1)制得的端基含环氧基团热致性液晶化合物溶解于20~100毫升N,N‑二甲基甲酰胺中然后加入到步骤（4）所得产物中，再滴加0.05‑0.1g吡啶作催化剂，在60~90℃下反应8~12小时，反应结束后，用大量水使产物沉淀，减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤2~3次、烘干得到灰黑色产物，即为端基含环氧基热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯；所述氧化石墨是以化学纯鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制得；其他化学试剂纯度均为分析纯。