[发明专利]端基含环氧基热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法无效

专利信息
申请号: 201210284185.4 申请日: 2012-08-12
公开(公告)号: CN102766265A 公开(公告)日: 2012-11-07
发明(设计)人: 李善荣;陆绍荣;凌日华;祁博;袁正凯 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C08G83/00 分类号: C08G83/00;C08G63/91;C08G63/66;C08G63/78;C09K19/38
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 端基含环氧基热致性 液晶 化合物 接枝 氧化 石墨 方法
【权利要求书】:

1. 一种端基含环氧基热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法,其特征在于具体步骤为:

(1)称取2~10克对苯二甲酰氯和1.5~7.5克对羟基苯甲酸加入到10~50毫升N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,滴加0.05-0.1g吡啶作催化剂,磁力搅拌下于50~90℃反应4~8小时;再加入6~30毫升亚硫酰氯继续反应12~48小时;再加入1~5克一缩二乙二醇继续反应4~8小时;再加入0.8~4克环氧丙醇,滴加0.1-0.5g二月桂酸丁基锡做催化剂,继续反应4~8小时,反应结束后,用大量水使产物沉淀,减压抽滤,产物用无水乙醇洗涤2~3次,烘干即得到乳白色的端基含环氧基团热致性液晶化合物;

(2)将0.1~1克氧化石墨和50~100毫升N,N-二甲基甲酰胺混合,在超声波环境下分散30~120分钟,形成均匀分散的氧化石墨烯混合溶液;

(3)量取10~50毫升亚硫酰氯加入到步骤(2)制得的氧化石墨烯混合溶液中,磁力搅拌下于50~80℃反应12~48小时,反应结束后,离心分离、产物用无水乙醇洗涤2~3次、烘干即得到酰氯化氧化石墨烯;

(4)称取0.1~1克步骤(3)制得的酰氯化氧化石墨烯加入到20~50毫升N,N-二甲基甲酰胺中,超声波分散均匀后加入到带有搅拌器、温度计和冷凝管的反应容器中;

(5)将5~50克步骤(1)制得的端基含环氧基团热致性液晶化合物溶解于20~100毫升N,N-二甲基甲酰胺中然后加入到步骤(4)所得产物中,再滴加0.05-0.1g吡啶作催化剂,在60~90℃下反应8~12小时,反应结束后,用大量水使产物沉淀,减压抽滤,产物用无水乙醇洗涤2~3次、烘干得到灰黑色产物,即为端基含环氧基热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯;

所述氧化石墨是以化学纯鳞片石墨为原料,采用Hummers氧化法制得;其他化学试剂纯度均为分析纯。

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