[发明专利]端基含环氧基热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明所属技术领域为材料化学领域，特别涉及一种端基含环氧基热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法。

背景技术

2004年，曼彻斯特大学的Geim小组首次通过机械剥离法获得了新型二维原子晶体—石墨烯，单层碳原子以SP²杂化连接构成的二维蜂窝晶格，其理论厚度仅为0.35nm，是目前所发现的最薄的二维材料。石墨烯的特殊结构使其表现出优异的物理化学特性。如石墨烯具有在已知材料中最高的强度；其载流子迁移率达1.5×10⁴cm²·V^-1·S^-1，在特定条件下（如低温骤冷等），其迁移率甚至可高达2.5×10⁵cm²·V^-1·S^-1；石墨烯具有金刚石的3倍的热导率，达5×10³W·m^-1·K^-1；另外，石墨烯还具有室温量子霍尔效应（Hall effect）及室温铁磁性等特殊性质，在航空航天、新材料、电力、电子等领域具有良好的应用前景。石墨烯的这一系列性能使其作为高性能功能填料在聚合物复合材料领域表现出巨大的吸引力。

热致性液晶化合物是一种新型的高性能高分子材料，具有模量高、强度高、自增强等特点，在液晶态下呈现出特有的易流动性、优良的热稳定性和尺寸稳定性、较低的线膨胀系数和密度等优良的综合性能。热致性液晶在复合材料中可以起到自增强作用，对裂纹扩展具有约束闭合作用，少量热致性液晶原纤的存在可以阻止裂纹，提高脆性基体的韧性而不降低材料的耐热性和刚度。

石墨烯/聚合物基复合材料可以实现材料的优互补或增强，石墨烯可以极大地提高聚合物材料的机械性能，这归因于石墨烯的高比表面积，强纳米材料-基体界面作用和SP²杂化碳优良的机械性能。同时，石墨烯/聚合物复合材料具有良好的导电、导热性，可以做成可弯曲的导电薄膜材料，对无线电波有一定的屏蔽能力，可应用于国防、军工领域制备抗静电涂层，雷达吸波材料，以及潜艇飞机的隐身材料。另外，石墨烯在制备纳电子场效应晶体管，能源储备和导热材料方面也有很好的应用前景。这些决定了石墨烯/聚合物基复合材料是目前研究的热点，目前石墨烯/聚合物基复合材料的制备方法多样，但大部分都操作工艺流程复杂，存在污染现象，成本较高，难于在工业上大规模生产应用，且端基含环氧基热致性液晶接枝氧化石墨烯化合物的概念从未被使用过。

发明内容

本发明的目的是提供一种端基含环氧基热致性液晶接枝氧化石墨烯化合物，该化合物的制备原料易得，并在氧化石墨烯片层上成功接枝上端基含环氧基的热致性液晶，实现了氧化石墨烯和热致性液晶化合物结构上的优势互补。

具体步骤为：

(1)称取2~10克对苯二甲酰氯和1.5~7.5克对羟基苯甲酸加入到10~50毫升N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂中，滴加0.05-0.1g吡啶作催化剂，磁力搅拌下于50~90℃反应4~8小时；再加入6~30毫升亚硫酰氯（SOCl₂）继续反应12~48小时；再加入1~5克一缩二乙二醇继续反应4~8小时；再加入0.8~4克环氧丙醇，滴加0.1-0.5g二月桂酸丁基锡做催化剂，继续反应4~8小时，反应结束后，用大量水使产物沉淀，减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤2~3次，烘干即得到乳白色的端基含环氧基团热致性液晶化合物。

(2)将0.1~1克氧化石墨和50~100毫升N,N-二甲基甲酰胺（DMF）混合，在超声波环境下分散30~120分钟，形成均匀分散的氧化石墨烯混合溶液。

(3)量取10~50毫升亚硫酰氯（SOCl₂）加入到步骤(2)制得的氧化石墨烯混合溶液中，磁力搅拌下于50~80℃反应12~48小时，反应结束后，离心分离、产物用无水乙醇洗涤2~3次、烘干即得到酰氯化氧化石墨烯。

(4)称取0.1~1克步骤(3)制得的酰氯化氧化石墨烯加入到20~50毫升N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，超声波分散均匀后加入到带有搅拌器、温度计和冷凝管的反应容器中。