[发明专利]吲哚-3-甲醛的制备方法无效
| 申请号： | 201210246368.7 | 申请日： | 2012-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN103539721A | 公开（公告）日： | 2014-01-29 |
| 发明（设计）人： | 纪兴国 | 申请（专利权）人： | 纪兴国 |
| 主分类号： | C07D209/12 | 分类号： | C07D209/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 225321 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种吲哚-3-甲醛的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤(1)将DMF加入到反应釜中，搅拌；步骤(2)将所述反应釜降温到0℃，滴加POCl3并控温于0℃-10℃；步骤(3)所述POCl3滴加完毕后，在0℃-10℃条件下搅拌30min，再加入吲哚，升温至35℃，搅拌2h；步骤(4)将所述步骤(3)的反应液缓慢加入冰水中，搅拌至澄清；步骤(5)取NaOH配成25％(w/v)溶液，滴加所述NaOH溶液，并控温≤30℃，至固体析出，过滤，水洗，烘干。本发明操作简单，成本低，污染少，产物纯度高，适合于工业上大规模应用。 | ||
| 搜索关键词： | 吲哚 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种吲哚‑3‑甲醛的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：步骤(1)，将DMF加入到反应釜中，搅拌；步骤(2)，将所述反应釜降温到0℃，滴加POCl3并控温于0℃‑10℃；步骤(3)，所述POCl3滴加完毕后，在0℃‑10℃条件下搅拌30min，再加入吲哚，升温至35℃，搅拌2h；步骤(4)，将所述步骤(3)的反应液缓慢加入冰水中，搅拌至澄清；步骤(5)，取NaOH配成25％溶液，所述百分比为重量体积百分比，滴加所述NaOH溶液，并控温≤30℃，至固体析出，过滤，水洗，烘干。
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