[发明专利]吲哚-3-甲醛的制备方法无效
申请号: | 201210246368.7 | 申请日: | 2012-07-17 |
公开(公告)号: | CN103539721A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 纪兴国 | 申请(专利权)人: | 纪兴国 |
主分类号: | C07D209/12 | 分类号: | C07D209/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 225321 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吲哚 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种吲哚-3-甲醛的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
步骤(1),将DMF加入到反应釜中,搅拌;
步骤(2),将所述反应釜降温到0℃,滴加POCl3并控温于0℃-10℃;
步骤(3),所述POCl3滴加完毕后,在0℃-10℃条件下搅拌30min,再加入吲哚,升温至35℃,搅拌2h;
步骤(4),将所述步骤(3)的反应液缓慢加入冰水中,搅拌至澄清;
步骤(5),取NaOH配成25%溶液,所述百分比为重量体积百分比,滴加所述NaOH溶液,并控温≤30℃,至固体析出,过滤,水洗,烘干。
2.根据权利要求1所述的吲哚-3-甲醛的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中DMF为2.5重量份;所述步骤(2)中POCl3为1.5重量份;所述步骤(3)中吲哚为1重量份;所述步骤(5)中NaOH为2重量份。
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