[发明专利]吲哚-3-甲醛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲醛衍生物的制备方法，具体是涉及一种吲哚-3-甲醛的制备方法。

背景技术

吲哚-3-甲醛是一种医药中间体，目前国内外有较多的厂家在以它为原料进行原料药的开发，具有较好的市场前景。现有技术中的吲哚-3-甲醛的合成方法存在反应收率低、产品纯度低的缺陷。

发明内容

针对现有技术存在的缺点和不足，本发明提供了一种吲哚-3-甲醛的制备方法，本发明操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。

本发明通过以下技术方案实现：

一种吲哚-3-甲醛的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)，将DMF(二甲基甲酰胺)加入到反应釜中，搅拌；

步骤(2)，将所述反应釜降温到0℃，滴加POCl₃(三氯氧磷)并控温于0℃-10℃；

步骤(3)，所述POCl₃滴加完毕后，在0℃-10℃条件下搅拌30min，再加入吲哚，升温至35℃，搅拌2h；

步骤(4)，将所述步骤(3)的反应液缓慢加入冰水中，搅拌至澄清；

步骤(5)，取NaOH配成25％(w/v)溶液，滴加所述NaOH溶液，并控温≤30℃，至固体析出，过滤，水洗，烘干。

优选的，所述步骤(1)中DMF为2.5重量份；所述步骤(2)中POCl₃为1.5重量份；所述步骤(3)中吲哚为1重量份；所述步骤(5)中NaOH为2重量份。

本发明操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。

附图说明

图1是制备吲哚-3-甲醛的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

一种吲哚-3-甲醛的制备方法，包括以下步骤(如图1所示)：

步骤(1)，将2.5重量份的DMF加入到反应釜中，搅拌；

步骤(2)，将所述反应釜降温到0℃，滴加1.5重量份的POCl₃并控温于0℃-10℃；

步骤(3)，所述POCl₃滴加完毕后，在0℃-10℃条件下搅拌30min，再加入1重量份的吲哚，升温至35℃，搅拌2h；

步骤(4)，将所述步骤(3)的反应液缓慢加入冰水中，搅拌至澄清；

步骤(5)，取2重量份的NaOH配成25％(w/v)溶液，滴加完所述NaOH溶液，并控温≤30℃，至固体析出，过滤，水洗，烘干。

本发明操作简单，成本低，污染少，产物纯度高，适合于工业上大规模应用。