[发明专利]单-(6-氧-乙二胺四乙酰基)-环糊精交联聚合物的制备方法与应用

摘要

本发明涉及一种能够快速吸附去除水中重金属离子的单-(6-氧-乙二胺四乙酰基)-环糊精交联聚合物的制备方法及应用。步骤为:（1）将乙二胺四乙酸（EDTA）分散于二氯甲烷中，在二甲基甲酰胺催化作用下，二氯亚砜将EDTA酰氯化，进而与环糊精反应得到单-(6-氧-乙二胺四乙酰基)-环糊精衍生物。（2）将环糊精衍生物固体溶于二甲基亚砜中，搅拌下加入分散剂二甲基硅油，充分分散后加入交联剂六亚甲基二异氰酸酯，反应得交联聚合物。该环糊精聚合物不溶于水，易于分离，包含EDTA络合基团，利用其配位特性，能够快速吸附去除水中多种重金属离子，去除率高。该聚合物的制备过程成本较低，易于操作，因此在水污染控制领域有很好的应用前景。

主权项

一种单‑(6‑氧‑乙二胺四乙酰基)‑环糊精交联聚合物的制备方法，是一种吸附去除水中重金属离子的单‑(6‑氧‑乙二胺四乙酰基)‑环糊精交联聚合物的制备方法；其特征包括如下步骤：(1)环糊精衍生物制备：将EDTA与二氯甲烷（DCM）按照质量比为1:10‑1:12混合并搅拌均匀；常温下滴加二氯亚砜（SOCl2），滴加速度为1‑2ml/min，加入二甲基甲酰胺（DMF）作催化剂，使EDTA酰氯化；其中EDTA:SOCl2:DMF的摩尔比为1:1‑4:0.01‑0.02；加入干燥的环糊精，持续缓慢加入吡啶至粘状固体析出；蒸除DCM溶剂，干燥得到单‑(6‑氧‑乙二胺四乙酰基)‑环糊精衍生物固体；(2)交联聚合：将步骤(1)得到的单‑(6‑氧‑乙二胺四乙酰基)‑环糊精衍生物固体溶解于干燥的二甲基亚砜（DMSO）中；在温度为90‑95℃，搅拌转速为150‑300rpm条件下加入二甲基硅油（PDMS）分散剂，继续搅拌40‑60min；加入六亚甲基二异氰酸酯（HDI），环糊精与HDI摩尔比控制为1:9.5‑1:11，继续搅拌反应1.5‑3h；其中DMSO与PDMS的体积比为1:1‑1:4；将体系冷却后的反应液倒入丙酮中稀释，过滤，依次用丙酮、蒸馏水、0.05‑0.1mol/l的NaOH溶液、蒸馏水、无水乙醇充分清洗聚合物至中性，干燥，研磨，筛分得单‑(6‑氧‑乙二胺四乙酰基)‑环糊精交联聚合物。