[发明专利]单-(6-氧-乙二胺四乙酰基)-环糊精交联聚合物的制备方法与应用有效
申请号: | 201210244152.7 | 申请日: | 2012-07-16 |
公开(公告)号: | CN102807680A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 蔡喜运;陈露;夏春龙;陈景文 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C08J3/24 | 分类号: | C08J3/24;C08L5/16;C08B37/16;B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116024*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙二胺四 乙酰 环糊精 交联 聚合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种单-(6-氧-乙二胺四乙酰基)-环糊精交联聚合物的制备方法,是一种吸附去除水中重金属离子的单-(6-氧-乙二胺四乙酰基)-环糊精交联聚合物的制备方法;其特征包括如下步骤:
(1)环糊精衍生物制备:将EDTA与二氯甲烷(DCM)按照质量比为1:10-1:12混合并搅拌均匀;常温下滴加二氯亚砜(SOCl2),滴加速度为1-2ml/min,加入二甲基甲酰胺(DMF)作催化剂,使EDTA酰氯化;其中EDTA:SOCl2:DMF的摩尔比为1:1-4:0.01-0.02;加入干燥的环糊精,持续缓慢加入吡啶至粘状固体析出;蒸除DCM溶剂,干燥得到单-(6-氧-乙二胺四乙酰基)-环糊精衍生物固体;
(2)交联聚合:将步骤(1)得到的单-(6-氧-乙二胺四乙酰基)-环糊精衍生物固体溶解于干燥的二甲基亚砜(DMSO)中;在温度为90-95℃,搅拌转速为150-300rpm条件下加入二甲基硅油(PDMS)分散剂,继续搅拌40-60min;加入六亚甲基二异氰酸酯(HDI),环糊精与HDI摩尔比控制为1:9.5-1:11,继续搅拌反应1.5-3h;其中DMSO与PDMS的体积比为1:1-1:4;将体系冷却后的反应液倒入丙酮中稀释,过滤,依次用丙酮、蒸馏水、0.05-0.1mol/l的NaOH溶液、蒸馏水、无水乙醇充分清洗聚合物至中性,干燥,研磨,筛分得单-(6-氧-乙二胺四乙酰基)-环糊精交联聚合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环糊精是α-环糊精,β-环糊精,γ-环糊精,甲基-β-环糊精,羟丙基-β-环糊精中的一种或任意组合。
3.应用权利要求1或2所述制备方法制备的单-(6-氧-乙二胺四乙酰基)-环糊精交联聚合物,其特征在于,用该聚合物快速吸附去除水中多种重金属离子。
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