[发明专利]高纯度N,N′-二环己基硫脲的制备方法有效
申请号: | 201210227941.X | 申请日: | 2012-07-04 |
公开(公告)号: | CN102731357A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 牟应科;郑庚修;卢言建;李新忠;张国辉 | 申请(专利权)人: | 山东汇海医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C335/14 | 分类号: | C07C335/14 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 侯华颂 |
地址: | 257200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种高纯度N,N′-二环己基硫脲的制备方法,包括以下步骤:1)首先将水和环己胺混合,然后在0-40℃滴加二硫化碳,滴加时间为1-3小时,滴完后控温0-40℃继续反应1-3小时;水与环己胺的质量比为2.5~3.8∶1,二硫化碳与环己胺质量比为0.3~0.45∶1;2)过滤除去母液后,得到中间体盐经真空脱除硫化氢后得到N,N′-二环己基硫脲。通过本技术方案,避免了有机溶剂易燃易爆、成本高的缺点,同时收率大于99%,纯度大于99.5%,实现了与使用有机溶剂同样的效果,而且母液可一直循环使用,完全替代了有机溶剂,废液零排放,应用低温真空脱除硫化氢的技术,降低了能耗,并能保证硫化氢的脱除效率。 | ||
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【主权项】:
一种高纯度N, N′‑二环己基硫脲的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)首先将水和环己胺混合,然后在0‑40℃滴加二硫化碳,滴加时间为1‑3小时,滴完后控温0‑40℃继续反应1‑3小时;所述水与环己胺的质量比为2.5~3.8:1,所述二硫化碳与环己胺质量比为0.3~0.45:1; 2)过滤除去母液后,得到的中间体盐经真空脱除硫化氢后得到N, N′ ‑二环己基硫脲。
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