[发明专利]高纯度N,N′-二环己基硫脲的制备方法有效
| 申请号： | 201210227941.X | 申请日： | 2012-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN102731357A | 公开（公告）日： | 2012-10-17 |
| 发明（设计）人： | 牟应科;郑庚修;卢言建;李新忠;张国辉 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C335/14 | 分类号： | C07C335/14 |
| 代理公司： | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人： | 侯华颂 |
| 地址： | 257200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 环己基 硫脲 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高纯度N, N′-二环己基硫脲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）首先将水和环己胺混合，然后在0-40℃滴加二硫化碳，滴加时间为1-3小时，滴完后控温0-40℃继续反应1-3小时；所述水与环己胺的质量比为2.5～3.8:1，所述二硫化碳与环己胺质量比为0.3～0.45：1；
2）过滤除去母液后，得到的中间体盐经真空脱除硫化氢后得到N, N′ -二环己基硫脲。
2.如权利要求1所述的高纯度N, N′-二环己基硫脲的制备方法,其特征在于，所述步骤2）真空脱除硫化氢中控制真空度-0.03～-0.1 MPa、温度50oC～100oC、时间1-5小时。
3.如权利要求1或2所述的高纯度N, N′ -二环己基硫脲的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的母液返回步骤1）循环套用。
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