[发明专利]一种塞来昔布杂质的制备方法

摘要

本发明公开了一种塞来昔布中式Ⅱ、式Ⅲ和式Ⅶ的杂质的制备方法，该方法反应过程中所得中间体不经分离，可直接进行下一步反应，简化了操作过程，同时缩短了反应时间，得到的最终产品纯度在99%以上，能够作为对照品应用于药品检验中，具有较高的经济效益。<b/>

主权项

1.一种塞来昔布中所含的式Ⅱ、式Ⅲ、式Ⅶ的杂质的制备方法，                      Ⅱ                                    Ⅲ                                  Ⅶ其特征在于，按如下步骤进行操作：a.有机溶剂中，以甲基苯乙酮为起始原料，在强碱性物质的醇溶液中与三氟乙酸乙酯反应生成相应中间体；b.步骤a中所得中间体不经分离，用盐酸溶液或硫酸溶液调节pH值，与对肼基苯磺酰胺盐酸盐或水合肼反应，得到式Ⅱ、式Ⅲ或式Ⅶ的杂质粗品；c.将步骤b中得到的杂质粗品在混合溶剂中进行重结晶，即得到纯度在99%以上的式Ⅱ、式Ⅲ或式Ⅶ的杂质。