[发明专利]一种锂离子电池负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种储能材料及锂离子电池新型负极材料的制备方法，属于新材料和电化学领域，所要解决的问题是提供一种较高比容量以及良好循环稳定性及倍率性能的锂离子电池电极材料以及经济可行的制备工艺。以硝酸锂和钛酸四丁酯为原料，硝酸和氨水为pH值调节剂，采用柠檬酸自燃烧法结合热处理的方法，制备出纳米纯相Li4Ti5O12或Li4Ti5O12/C复合材料。本发明的优点在于颗粒粉体细小且均匀，工艺过程简单，耗时少。此方法制备的Li4Ti5O12材料颗粒细小，粒径、成分分布均匀，具有较高比容量（1C电流密度下，比容量为162mAhg-1）以及良好循环稳定性及倍率性能，是一种理想的锂离子电池负极材料，可广泛应用于各种便携式电子设备、电动汽车以及航空航天等领域。

主权项

一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是由柠檬酸燃烧法结合后期低温热处理制备纳米级颗粒，具体工艺步骤为：（1）配置溶液：选用分析纯硝酸锂、氢氧化锂、碳酸锂或醋酸锂为原料，称取所需重量，溶解于去离子水中，搅拌均匀形成透明溶液，其中锂源浓度控制范围在0.01~0.1 mol/100 ml，之后称取一定量分析纯柠檬酸加入其中，并继续搅拌至柠檬酸完全溶解，其中柠檬酸与锂离子总和的摩尔比控制在：柠檬酸/锂离子=1.5~3之间，此溶液记为溶液A;选用分析纯钛酸四丁酯作为钛源，按照与锂源的化学计量比或锂源略微过量进行配置，过量值≦15%，与有机溶剂混和并搅拌至澄清溶液，其中有机溶剂的加入量与Ti的比例范围控制在：1 mol Ti需有机溶剂量为1~2 L，此溶液记为B;选用分析纯柠檬酸，按照摩尔比柠檬酸/Ti =1.5~3之间进行配制，溶解于去离子水中，搅拌均匀至澄清溶液，记为溶液C；（2）向溶液A中滴加浓硝酸，其中浓硝酸的加入量控制在10 ~30 ml/100 ml溶剂，之后利用氨水调节溶液A的pH值，pH值控制在3~6,；（3）向溶液C中滴加氨水调节pH值，使溶液C pH值控制在3~6；（4）将溶液B滴加到pH值在3~6的溶液C中搅拌形成溶液D；（5）将溶液A加入到溶液D中，搅拌并移入瓷元皿中于烘箱70~100 oC烘干，之后将烘箱温度升至250~300 oC使干燥后产物点燃，保温时间为2~4 h，得到前驱体产物；（6）空气气氛下，将步骤（5）所得的前驱体产物升温至700~900 oC保温2~4 h，随炉冷却至室温制得纳米纯相Li4Ti5O12粉体。