[发明专利]一种锂离子电池负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是由柠檬酸燃烧法结合后期低温热处理制备纳米级颗粒，具体工艺步骤为：

（1）配置溶液：选用分析纯硝酸锂、氢氧化锂、碳酸锂或醋酸锂为原料，称取所需重量，溶解于去离子水中，搅拌均匀形成透明溶液，其中锂源浓度控制范围在0.01~0.1 mol/100 ml，之后称取一定量分析纯柠檬酸加入其中，并继续搅拌至柠檬酸完全溶解，其中柠檬酸与锂离子总和的摩尔比控制在：柠檬酸/锂离子=1.5~3之间，此溶液记为溶液A;

选用分析纯钛酸四丁酯作为钛源，按照与锂源的化学计量比或锂源略微过量进行配置，过量值≦15%，与有机溶剂混和并搅拌至澄清溶液，其中有机溶剂的加入量与Ti的比例范围控制在：1 mol Ti需有机溶剂量为1~2 L，此溶液记为B;

选用分析纯柠檬酸，按照摩尔比柠檬酸/Ti =1.5~3之间进行配制，溶解于去离子水中，搅拌均匀至澄清溶液，记为溶液C；

（2）向溶液A中滴加浓硝酸，其中浓硝酸的加入量控制在10 ~30 ml/100 ml溶剂，之后利用氨水调节溶液A的pH值，pH值控制在3~6,；

（3）向溶液C中滴加氨水调节pH值，使溶液C pH值控制在3~6；

（4）将溶液B滴加到pH值在3~6的溶液C中搅拌形成溶液D；

（5）将溶液A加入到溶液D中，搅拌并移入瓷元皿中于烘箱70~100 ^oC烘干，之后将烘箱温度升至250~300 ^oC使干燥后产物点燃，保温时间为2~4 h，得到前驱体产物；

（6）空气气氛下，将步骤（5）所得的前驱体产物升温至700~900 ^oC保温2~4 h，随炉冷却至室温制得纳米纯相Li₄Ti₅O₁₂粉体。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的有机溶剂为一元醇类。

3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（3）选用重量百分含量25~28%的分析纯氨水，以及重量百分比为65%的硝酸共同作为pH值调节剂，逐滴加入到溶液中。

4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中的空气气氛用氮气或氩气保护气氛取代，在此气氛下制得的纳米纯相粉体是Li₄Ti₅O₁₂/C复合材料。