[发明专利]一种盐酸克林霉素的制备方法

摘要

本发明公开一种盐酸克林霉素的制备方法，a.盐酸克林霉素醇合物的氯仿溶液加纯化水洗涤；b.洗涤后的有机相加纯化水后滴加盐酸调PH值至2-3，静置分层；c.分出的水相加活性炭脱色，过滤；d.滤液经树脂吸附后，用去离子水水洗；e.用质量浓度95%以上的甲醇解吸；f.解析液减压浓缩；g.浓缩后的干料加入丙酮，55-58℃搅拌至澄清；h.滴加盐酸调PH值至2-2.5；i.降温至0-5℃负压抽滤得湿粉，用冰丙酮洗涤、抽滤后烘干得到盐酸克林霉素。本发明省略了传统工艺中醇合物结晶步骤，简化了工艺，降低了生产成本，同时提高正批的重量收率和质量。

主权项

一种盐酸克林霉素的制备方法，其特征是，包括以下步骤：（1）林可霉素进行氯代反应，氯代反应液即盐酸克林霉素醇合物的氯仿溶液冷却至30℃，按体积比3：1加入纯化水搅拌洗涤30分钟，静置分出有机相；（2）洗涤后的有机相按体积比1：4加入纯化水，保持30‑35℃滴加盐酸调PH值至2‑3，搅拌30分钟，静置分层分出水相待用；（3）分出的水相在30‑35℃加入活性炭脱色，过滤；（4）滤液经树脂吸附完成后，用去离子水上柱水洗；（5）水洗完毕，用质量浓度95%以上的甲醇解吸，收集解析液；（6）解析液减压浓缩至无馏分滴出；（7）向浓缩后的干料中加入完全溶解干料量的丙酮，在55‑58℃下搅拌至澄清；（8）滴加盐酸调PH值至2‑2.5；（9）以8℃/小时匀速降温至0‑5℃保温2小时，抽滤得湿粉，用冰丙酮洗涤、抽滤后在60‑62℃烘干得盐酸克林霉素。