[发明专利]一种盐酸克林霉素的制备方法无效
| 申请号： | 201210198102.X | 申请日： | 2012-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN102702279A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 王幸;杨平;刘思远;李为全;刘瑞华 | 申请（专利权）人： | 安徽省皖北药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/16 | 分类号： | C07H15/16;C07H1/00;C07H1/06 |
| 代理公司： | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 34113 | 代理人： | 倪波 |
| 地址： | 234000*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 霉素 制备 方法 | ||
1.一种盐酸克林霉素的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）林可霉素进行氯代反应，氯代反应液即盐酸克林霉素醇合物的氯仿溶液冷却至30℃，按体积比3：1加入纯化水搅拌洗涤30分钟，静置分出有机相；
（2）洗涤后的有机相按体积比1：4加入纯化水，保持30-35℃滴加盐酸调PH值至2-3，搅拌30分钟，静置分层分出水相待用；
（3）分出的水相在30-35℃加入活性炭脱色，过滤；
（4）滤液经树脂吸附完成后，用去离子水上柱水洗；
（5）水洗完毕，用质量浓度95%以上的甲醇解吸，收集解析液；
（6）解析液减压浓缩至无馏分滴出；
（7）向浓缩后的干料中加入完全溶解干料量的丙酮，在55-58℃下搅拌至澄清；
（8）滴加盐酸调PH值至2-2.5；
（9）以8℃/小时匀速降温至0-5℃保温2小时，抽滤得湿粉，用冰丙酮洗涤、抽滤后在60-62℃烘干得盐酸克林霉素。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸克林霉素的制备方法，其特征是，所述步骤（3）分出的水相按质量比500：1加入活性炭脱色1小时后过滤。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸克林霉素的制备方法，其特征是，所述步骤（4）用去离子水上柱水洗24-36小时，用水量为树脂体积的5-10倍。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸克林霉素的制备方法，其特征是，所述步骤（6）解析液在负压-0.07Mpa～-0.08Mpa，40℃- 45℃浓缩至料液变干，无馏分滴出为止。
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