[发明专利]氯唑苄星青霉素的制备方法有效
申请号: | 201210191099.9 | 申请日: | 2012-06-12 |
公开(公告)号: | CN102690277A | 公开(公告)日: | 2012-09-26 |
发明(设计)人: | 李晓宇;郭秀敏;安欣林;张义恩;郝小良;金树辉;骆建峰;刘敏;李振强;焦玮;李广慧 | 申请(专利权)人: | 河北华日药业有限公司 |
主分类号: | C07D499/76 | 分类号: | C07D499/76;C07D499/14;C07C211/27;C07C209/00 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 苏艳肃 |
地址: | 052165 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及氯唑苄星青霉素的制备方法,包括以下步骤:(a)按质量体积比为1.0g氯唑西林钠∶2.0~10.0ml水∶0.5~10.0ml缓冲剂量取物料,制成溶液A;(b)按质量体积比为1.0gN,N'-二苄基乙二胺二醋酸∶2.0~10.0ml水∶1.0~10.0ml缓冲剂量取物料,制成溶液B;(c)取溶液A全部量的15~30%加入溶液B中,搅拌状态下发生反应至出晶,养晶10-30分钟;将剩余的溶液A于30分钟内流加于溶液B,成盐反应,得氯唑苄星混悬液;(d)过滤,洗涤,抽滤,50-80℃真空干燥得产品。使得反应保持平稳的过饱和度,进而有效的控制了产品爆发成核,从而可提高产品质量。 | ||
搜索关键词: | 氯唑苄星 青霉素 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种氯唑苄星青霉素的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:(a)按质量体积比为1.0g氯唑西林钠∶2.0~10.0ml水∶0.5~10.0ml缓冲剂量取物料,将氯唑西林钠加入纯化水中,搅拌溶解,pH控制于6.5-9.0之间,加入缓冲剂,制成溶液A; (b)按质量体积比为1.0g N,N'‑二苄基乙二胺二 醋酸∶2.0~10.0ml水∶1.0~10.0ml缓冲剂量取物料,将N,N'‑二苄基乙二胺二 醋酸溶于纯化水中,再加入缓冲剂搅拌溶解,制成溶液B;(c)使溶液A或溶液B的一部分与另一溶液的全部混合,搅拌状态下发生反应至出晶,养晶10‑30分钟;再将剩余的部分溶液于30分钟内以流加的方式加入,进行成盐反应0.5‑4h,得氯唑苄星混悬液;(d)将氯唑苄星混悬液过滤,再用乙酸乙酯洗涤,抽滤,50‑80℃真空干燥;前述(a)(b)步中的缓冲剂为1‑4个碳原子的醇类,包括甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇。
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C07 有机化学
C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物,含有4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷环系,即含有下式环系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;这类环系进一步稠合,例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6,3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基,并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基和氰基,直接连在位置2的化合物
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