[发明专利]氯唑苄星青霉素的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210191099.9 申请日: 2012-06-12
公开(公告)号: CN102690277A 公开(公告)日: 2012-09-26
发明(设计)人: 李晓宇;郭秀敏;安欣林;张义恩;郝小良;金树辉;骆建峰;刘敏;李振强;焦玮;李广慧 申请(专利权)人: 河北华日药业有限公司
主分类号: C07D499/76 分类号: C07D499/76;C07D499/14;C07C211/27;C07C209/00
代理公司: 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 代理人: 苏艳肃
地址: 052165 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 氯唑苄星 青霉素 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氯唑苄星青霉素的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:

(a)按质量体积比为1.0g氯唑西林钠∶2.0~10.0ml水∶0.5~10.0ml缓冲剂量取物料,将氯唑西林钠加入纯化水中,搅拌溶解,pH控制于6.5-9.0之间,加入缓冲剂,制成溶液A; 

(b)按质量体积比为1.0g N,N'-二苄基乙二胺二 醋酸∶2.0~10.0ml水∶1.0~10.0ml缓冲剂量取物料,将N,N'-二苄基乙二胺二 醋酸溶于纯化水中,再加入缓冲剂搅拌溶解,制成溶液B;

(c)使溶液A或溶液B的一部分与另一溶液的全部混合,搅拌状态下发生反应至出晶,养晶10-30分钟;再将剩余的部分溶液于30分钟内以流加的方式加入,进行成盐反应0.5-4h,得氯唑苄星混悬液;

(d)将氯唑苄星混悬液过滤,再用乙酸乙酯洗涤,抽滤,50-80℃真空干燥;

前述(a)(b)步中的缓冲剂为1-4个碳原子的醇类,包括甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇。

2.根据权利要求1所述的氯唑苄星青霉素的制备方法,其特征在于(a)步中,氯唑西林钠、水、缓冲剂的质量体积比为1.0g氯唑西林钠∶5ml水∶5ml缓冲剂。

3.根据权利要求1所述的氯唑苄星青霉素的制备方法,其特征在于(b)步中按照N,N'-二苄基乙二胺二 醋酸、水、缓冲剂质量体积比为1.0g N,N'-二苄基乙二胺二 醋酸∶5ml水∶5ml缓冲剂。

4.根据权利要求1所述的氯唑苄星青霉素的制备方法,其特征在于(c)步中,取溶液A全部量的15-30%加入溶液B中,搅拌状态下发生反应至出晶,养晶10-30分钟;将剩余的溶液A于30分钟内流加于溶液B,进行成盐反应0.5-4h,得氯唑苄星混悬液。

5.根据权利要求1所述的氯唑苄星青霉素的制备方法,其特征在于(c)步中,取溶液B全部量的15-30%加入溶液A中,搅拌状态下发生反应至出晶,养晶10-30分钟;将剩余的溶液B于30分钟内流加于溶液A,进行成盐反应0.5-4h,得氯唑苄星混悬液。

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