[发明专利]一种双膦酸类化合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种双膦酸类化合物的制备方法，属于化合物的制备方法。该方法以羧酸类化合物为原料，应用单一含磷试剂PCl3，在水存在下，于环境友好的市售廉价脂肪烃类溶剂中进行双膦酸化反应；之后经水解反应，并结合重结晶操作。优点在于：所获双膦酸类化合物产率高，纯度好；仅使用单一含磷试剂，且可在水存在下发生双膦酸化反应，反应条件简单、温和，易于操作，适于工业生产。

主权项

1.一种双膦酸类化合物的制备方法，该双膦酸类化合物的通式如式I所述：其中R=烷基和芳基烷基；其特征在于包括下列步骤：1）将为所用羧酸类化合物3.0-15.0摩尔当量的水与脂肪烃类置于双颈瓶内，所述脂肪烃是C₆-C₁₄脂肪烃、所用体积（升）为所用羧酸物质的量mol的10-100倍，于-20-50℃、搅拌下，滴入PCl₃、该PCl₃为所用羧酸类化合物1.0-5.0摩尔当量，搅拌0.5-24 h；2）将双颈瓶置于-20-100℃，搅拌下，加入所需羧酸类化合物，直至完全溶解；3）于-20-80℃，滴入PCl₃、该PCl₃为所用羧酸类化合物1.5-8.0摩尔当量，于50-80℃，反应8-24 h；4）加入盐酸溶液，其用量折合成所含HCl物质的量为所用羧酸类化合物物质的量的1-10倍，于80-100℃，反应8-24 h；5）停止加热，倾出有机层，水层减压浓缩后，搅拌下，于-20-50℃，滴入抗溶溶剂中，所述抗溶溶剂采用丙酮或C₁-C₄脂肪醇，所用体积（升）为所用羧酸类化合物质量（Kg）5-100倍，于-20-20℃，静置析晶， 1-24 h；6）抽滤，滤饼于20-70℃，干燥，即得。