[发明专利]一种双膦酸类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201210186236.X | 申请日： | 2012-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN102690288A | 公开（公告）日： | 2012-09-26 |
| 发明（设计）人： | 孙凯;贾妍;成焕吉;宗智慧;冯亭亭;王小禹;李杰 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38;C07F9/6506;C07F9/6561 |
| 代理公司： | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 | 代理人： | 魏征骥 |
| 地址： | 130021 *** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双膦酸类 化合物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种双膦酸类化合物的制备方法，该双膦酸类化合物的通式如式I所述：
其中R=烷基和芳基烷基；其特征在于包括下列步骤：
1）将为所用羧酸类化合物3.0-15.0摩尔当量的水与脂肪烃类置于双颈瓶内，所述脂肪烃是C6-C14脂肪烃、所用体积（升）为所用羧酸物质的量mol的10-100倍，于-20-50℃、搅拌下，滴入PCl3、该PCl3为所用羧酸类化合物1.0-5.0摩尔当量，搅拌0.5-24 h；
2）将双颈瓶置于-20-100℃，搅拌下，加入所需羧酸类化合物，直至完全溶解；
3）于-20-80℃，滴入PCl3、该PCl3为所用羧酸类化合物1.5-8.0摩尔当量，于50-80℃，反应8-24 h；
4）加入盐酸溶液，其用量折合成所含HCl物质的量为所用羧酸类化合物物质的量的1-10倍，于80-100℃，反应8-24 h；
5）停止加热，倾出有机层，水层减压浓缩后，搅拌下，于-20-50℃，滴入抗溶溶剂中，所述抗溶溶剂采用丙酮或C1-C4脂肪醇，所用体积（升）为所用羧酸类化合物质量（Kg）5-100倍，于-20-20℃，静置析晶， 1-24 h；
6）抽滤，滤饼于20-70℃，干燥，即得。
2.如权利要求1所述的双膦酸类化合物的制备方法，其特征在于：该羧酸类化合物如式II所述：
其中R=烷基和芳基烷基。
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