[发明专利]一种愈创木酚磺酸多西环素的制备方法有效
申请号: | 201210128419.6 | 申请日: | 2012-04-27 |
公开(公告)号: | CN102675145A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 陈抗;褚秀玲;苏建青;李世江;陈建波;付荣强;王惠 | 申请(专利权)人: | 山东恩康药业有限公司 |
主分类号: | C07C237/26 | 分类号: | C07C237/26;C07C231/12;C07C309/42;C07C303/32 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 256200 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种愈创木酚磺酸多西环素的制备方法,该方法包括:将愈创木酚与浓硫酸幻化反应,水浴60-100℃;反应完后加入多西环素,室温下搅拌反应;所述原料的摩尔比为愈创木酚∶浓硫酸∶多西环素=1~2∶0.5~1∶1~2;反应完毕后,加入与反应液等体积的有机溶剂结晶、洗涤,减压蒸除有机溶剂。经高效液相色谱法测定含量,愈创木酚磺酸多西环素产品纯度≥99%。本发明方法制备的愈创木酚磺酸多西环素产品纯度好,得率高,产品性能稳定,工艺简便,环境污染小,后续处理简单,降低生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 愈创木酚磺酸多西环素 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种愈创木酚磺酸多西环素的制备方法,包括如下步骤:(1)将愈创木酚加入到反应容器中,加入质量分数95~98%的浓硫酸,边加边搅拌,水浴60‑100℃,反应时间1‑3.5小时;(2)反应完毕后待溶液冷却至室温,加入多西环素,室温下搅拌反应;薄层色谱法检测反应进行程度;以上所述原料的摩尔比为愈创木酚∶浓硫酸∶多西环素=1~2∶0.5~1∶1~2;(3)步骤(2)反应完毕后,加入与反应液等体积的有机溶剂,边加边搅拌,结晶析出后,过滤,滤液再用有机溶剂洗涤2~3次,将过滤所得的固体,减压蒸除有机溶剂,即得。
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