[发明专利]一种愈创木酚磺酸多西环素的制备方法

权利要求书

1.一种愈创木酚磺酸多西环素的制备方法，包括如下步骤：

(1)将愈创木酚加入到反应容器中，加入质量分数95～98％的浓硫酸，边加边搅拌，水浴60-100℃，反应时间1-3.5小时；

(2)反应完毕后待溶液冷却至室温，加入多西环素，室温下搅拌反应；薄层色谱法检测反应进行程度；

以上所述原料的摩尔比为愈创木酚∶浓硫酸∶多西环素＝1～2∶0.5～1∶1～2；

(3)步骤(2)反应完毕后，加入与反应液等体积的有机溶剂，边加边搅拌，结晶析出后，过滤，滤液再用有机溶剂洗涤2～3次，将过滤所得的固体，减压蒸除有机溶剂，即得。

2.如权利要求1所述的愈创木酚磺酸多西环素的制备方法，其特征在于，所述原料的摩尔比为愈创木酚∶浓硫酸∶多西环素＝1∶0.7～0.9∶1。

3.如权利要求1所述的愈创木酚磺酸多西环素的制备方法，其特征在于，所述原料的摩尔比为愈创木酚∶浓硫酸∶多西环素摩尔比＝1∶0.85∶1。

4.如权利要求1所述的愈创木酚磺酸多西环素的制备方法，其特征在于，所述原料的摩尔比为步骤(1)所用浓硫酸是质量分数98％硫酸。

5.如权利要求1所述的愈创木酚磺酸多西环素的制备方法，其特征在于，所述原料的摩尔比为步骤(1)反应温度为水浴65～80℃，反应1～1.5小时。

6.如权利要求1所述的愈创木酚磺酸多西环素的制备方法，其特征在于，所述原料的摩尔比为步骤(3)所述的有机溶剂为正丁醇、三氯甲烷、二氯甲烷或乙腈。进一步优选的，步骤(3)所述的有机溶剂为正丁醇。

7.如权利要求1所述的愈创木酚磺酸多西环素的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述薄层色谱法检测反应进行程度是，在加入多西环素并使其充分溶解后，每隔10分钟点板一次，用9∶1体积比的醋酸铵-乙腈展开，碘显色，不再显示原料斑点为反应完成。